[发明专利]一种三氨基胍硝酸盐的合成方法

摘要

本发明涉及一种三氨基胍硝酸盐的合成方法，克服了国外文献报道技术途径的不足，采用廉价的工业级硝酸胍和水合肼为原材料，以去离子水作为溶剂，以硝酸作为催化剂，采用两步反应法合成三氨基胍硝酸盐，采用该方法合成时间短、原材料价廉易得利用率高、合成途径安全、后处理方法简单，合成的目标化合物产品产率高、纯度高，副产物可回收利用。该方法合成出的三氨基胍硝酸盐主要用于洁净型燃气发生器装药、导弹滚动控制、伺服机构用涡轮泵启动、喷气飞机的紧急启动器、汽车安全气囊等。

主权项

一种三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：采用硝酸胍、水合肼作为反应物，硝酸为催化剂，去离子水作为溶剂进行合成反应；采用两步法合成三氨基胍硝酸盐；步骤1为中间体硝酰肼的合成：在装有搅拌装置、冷凝装置和尾气接收装置的反应容器中按比例加入去离子水和部分水合肼，在搅拌状态下滴加硝酸，控制反应温度在40℃以下，滴加完毕之后，测试反应器内溶液的PH值，控制PH=7，得到中间产物硝酰肼；步骤2为三氨基胍硝酸盐的合成：向反应体系中加入硝酸胍和剩下的水合肼，控制反应温度150℃以下，在搅拌状态下反应，反应过程产生大量气泡，反应完毕在搅拌状态下降温，温度降至室温后以冰水冷却使得反应器内温度降至10℃以下出料，完成反应过程；反应的基准物为硝酸胍，其余反应物用量以硝酸胍的物质的量为基准进行调节；硝酸胍与各种反应物的配比如下：硝酸胍与硝酸的物质的量之比为1:1~1:1.5，硝酸胍与水合肼的物质的量之比为1:4~1:10，硝酸胍与水的物质的量之比为1:3~1:9；所述步骤1中加入的水合肼的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:1；所述步骤2中，反应温度在90℃~100℃反应的反应时间不大于6小时。