[发明专利]一种利用奈马菌素发酵液提取奈马菌素粗品的方法有效
申请号: | 201410433300.9 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN104193760B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 任勇;奇乃;李小萍;董媛 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 徐淑芬 |
地址: | 750101 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用奈马菌素发酵液提取奈马菌素粗品的方法,其工艺步骤为:首先将奈马菌素发酵液进行板框过滤、闪蒸干燥得到奈马菌素干菌渣,然后采用低级醇为溶剂进行浸提,所得浸提液降膜浓缩,至无液体流出,随后加水酸化至pH4.5~5,采用大孔树脂进行脱色处理,之后进行二级逆流萃取,反萃取,最后树脂吸附,结晶后得到奈马菌素粗品。本发明实现了提高奈马菌素收率、降低成本,提高其晶体和成品质量的制备方法,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 菌素 发酵 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种利用奈马菌素发酵液提取奈马菌素粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先在奈马菌素发酵液中加入水和助滤剂,充分搅拌10~30min,其中水加量为发酵液重量的5~10%,助滤剂加量为发酵液重量的1~10%,所述助滤剂为硅藻土或纸浆或碳酸钙,后进行板框过滤、闪蒸干燥得到奈马菌素干菌渣,然后采用低级醇为溶剂进行浸提,浸提时,菌渣和溶剂的比例为每1L溶剂中加入0.2~0.4kg菌渣,浸提时间为100~150min;所得浸提液降膜浓缩,至无液体流出,控制浓缩温度100~120℃;随后加水酸化至pH4.5~5,采用大孔树脂进行脱色处理,脱色时,滤液温度控制在30~35℃;之后进行二级逆流萃取,反萃取,最后树脂吸附,结晶后得到奈马菌素粗品;所述二级逆流萃取采用离心机实现,萃取过程中控制萃取温度40~50℃,一级pH 7~8,二级pH8~9,滤液︰溶媒=4~5︰1(V/V) ,所述溶媒为乙酸乙酯或醋酸丁酯;所述反萃取过程为:在酸性pH4.5~5条件下,将奈马菌素将从有机溶媒相转入到水相,得到奈马菌素溶液, V纯化水∶V有机溶媒=3∶1~2(L/L),反萃取时间为30~40min;所述树脂吸附采用二效串联法,其树脂为大孔树脂AB‑8聚苯乙烯型吸附树脂,树脂用量为0.4~0.7kg/L,解吸剂为甲醇或乙醇,其用量为奈马菌素溶液的30~50%;所述结晶过程为:首先将树脂吸附后的解析液升温至45~50℃,充分搅拌,搅拌转速控制在30~50r/min,加入用量为解析液体积的40~60%纯化水,加入5~10%的氢氧化钠溶液,调节pH至9~10,pH调节时间控制在15~25min,随后回收有机溶媒,当回收量为解吸剂加入量的95%以上时停止加热,降温至25~30℃,继续搅拌5~10r/min,然后进行固液分离和干燥,得到奈马菌素粗品。
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