[发明专利]一种季戊四醇油酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410435879.2 | 申请日： | 2014-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN104230706A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 汪令友;武传建;金宏 | 申请（专利权）人： | 安庆市中创生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/58 |
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| 地址： | 246000 安徽省安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种季戊四醇油酸酯的制备方法，包括以下步骤：制备催化剂；再将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为3.95-4.05∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.75-0.85wt％，得到季戊四醇油酸酯初品；将季戊四醇油酸酯初品在温度210℃，真空度9Pa的条件下进行蒸馏，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。本发明在无溶剂惰性气体体系中采用化学法催化油酸和季戊四醇酯化合成季戊四醇油酸酯，产品通过分子蒸馏进行分离纯化，具有反应速度快、操作简单、产品成本低的特点，在目前季戊四醇油酸酯的工业化生产上具有广泛的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 季戊四醇 油酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种季戊四醇油酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)催化剂的制备：将丙烯磺酸钠和苯乙烯按摩尔比为1∶1.45加入烧瓶中，加入十二烷基磺酸钠进行乳化，加温至80‑90℃进行聚合反应，再加入过硫酸钾，反应3.5小时，停止反应，冷却至室温，加入盐酸酸化后，抽滤、洗涤，在98‑102℃的烘箱中干燥至恒重；(2)将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为3.95‑4.05∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.75‑0.85wt％，在搅拌速率为80r/min、通氮气、料液pH为8‑9、反应温度为230‑235℃的条件下，反应8‑8.5h，冷却至70℃，得季戊四醇油酸酯初品；(3)将季戊四醇油酸酯初品在温度210℃，真空度9Pa的条件下进行蒸馏，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。
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