[发明专利]分段氧化合成DM的工艺有效
申请号: | 201410438210.9 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN104230843A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 蔡强;蔡超;蔡帅 | 申请(专利权)人: | 山东海迈新材料有限公司 |
主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 256301 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于化工领域,具体涉及一种分段氧化合成DM的工艺。先将浓度为7%的促进剂M钠盐水溶液打入反应釜中,随后加水将钠盐的浓度控制在5%-6%,加硫酸调节pH在9.8-10.2,同时开启搅拌,温度升至78-85℃时,滴加硫酸与双氧水的混合液,检测反应液的pH,当pH为8时,停止滴加硫酸与双氧水的混合液;再向反应液中滴加次氯酸钠进行氧化,当反应液的pH为7时,用油酸钴专用药剂测试,当药剂显示为红色时停止滴加次氯酸钠,再继续搅拌20分钟,停止搅拌,静置,水洗,然后离心脱水,干燥得产品。本发明采用双氧水、次氯酸钠分段氧化合成工艺,产品质量高,收率达到99.75%以上,熔点高于170℃。 | ||
搜索关键词: | 分段 氧化 合成 dm 工艺 | ||
【主权项】:
一种分段氧化合成DM的工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)先将浓度为7%的促进剂M钠盐水溶液打入不锈钢带搅拌的反应釜中,随后加水将钠盐的浓度控制在5%‑6%,加硫酸调节pH在9.8‑10.2,同时开启搅拌,温度升至78‑85℃时,滴加硫酸与双氧水的混合液,检测反应液的pH,当pH为8时,停止滴加硫酸与双氧水的混合液;(2)再向反应液中滴加次氯酸钠进行氧化,当反应液的pH为7时,用油酸钴专用药剂测试,当药剂显示为红色时为终点,停止滴加次氯酸钠,再继续搅拌20分钟,停止搅拌,静置25‑35分钟,水洗,然后离心脱水,干燥得产品。
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