[发明专利]2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法有效
申请号: | 201410439205.X | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN104192802A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 王国平;徐旭辉;周转忠;汪贤高;胡滨;关卫军;刘思鹏;任海河;曾邵平;钱雪明 | 申请(专利权)人: | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B7/07 | 分类号: | C01B7/07 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311616 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法,包括以下步骤:副产盐酸冷却后静置;所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸在常温下通过吸附树脂Ⅰ,以除去副产盐酸中的铁离子;所得的除铁后副产盐酸通过吸附树脂Ⅱ以除去有机污染物;所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中,并加入抗氧化剂,以除去游离氯,得净化后盐酸。吸附树脂Ⅰ吸附饱和后用纯化水解析,所得的后2/3体积的脱附液作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使用;吸附树脂Ⅱ吸附饱和后用解析剂A和解析剂B解析,得2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品。 | ||
搜索关键词: | 甲醛 类似物 盐酸 净化 方法 | ||
【主权项】:
2‑氯‑6‑氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法,其特征是:包括以下步骤:1)、2‑氯‑6‑氟苯甲醛或相类似产品生产过程产生的副产盐酸置于带夹套的立式分液槽,夹套中通入冷冻盐水,从而将副产盐酸的温度降低至10~15℃,静置后从副产盐酸中分层析出有机杂质;2)、步骤1)所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸,在常温下以20‑30BV/h的流速通过吸附树脂Ⅰ,以除去副产盐酸中的铁离子,得除铁后副产盐酸;3)、步骤2)所得的除铁后副产盐酸在常温下以10‑30BV/h的流速通过吸附树脂Ⅱ,以除去副产盐酸中的有机污染物,得除铁和有机污染物后的副产盐酸;4)、步骤3)所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中,并加入抗氧化剂,以除去副产盐酸中的游离氯,得净化后盐酸;所述抗氧化剂是盐酸羟胺,所述盐酸羟胺与除铁和有机物污染物后的副产盐酸的质量比为0.05%。
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