[发明专利]1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201410446590.0 | 申请日： | 2014-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN104193654A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;赵攀峰;马晓芬;宋倩 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化工领域，具体涉及一种1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法。N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳为原料于有机溶剂中反应，生成中间体1；中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中反应，三乙胺作为缚酸剂，制得中间体2；中间体2与乙胺于有机溶剂中反应，制得中间体3；中间体3中加入催化剂，用氧化剂进行一次氧化，得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，萃取分离，即得中间体4；中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。本发明具有较高的转化率，总收率较高，操作简单，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲 氨基 丙基 乙基 亚胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)N,N’‑二甲基丙二胺和二硫化碳为原料，在10‑15℃于有机溶剂中反应，生成中间体1；(2)中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中10‑15℃反应，三乙胺作为缚酸剂，制得中间体2；(3)中间体2与乙胺于有机溶剂中10‑15℃反应，制得中间体3；(4)中间体3中加入催化剂，在20‑30℃，用氧化剂进行一次氧化，得到粗品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺，萃取分离，即得中间体4；(5)中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐。
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