[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法有效
申请号: | 201410458623.3 | 申请日: | 2014-09-11 |
公开(公告)号: | CN104710483B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 李广生;夏文水;邵先祥 | 申请(专利权)人: | 迪沙药业集团有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
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地址: | 264205 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法。本发明技术方案是:第一步将D‑氨基葡萄糖盐酸盐分散到醇溶剂中;第二步用碱中和D‑氨基葡萄糖盐酸盐;第三步向D‑氨基葡萄糖溶液中滴加硫酸成盐;第四步析出分离;第五步精制:反复用少量有机溶剂洗涤固体,至无氯离子洗出后,减压干燥;所述的有机试剂为浓度在80%~100%的乙醇、丙醇、丙酮等。本发明技术方案获得了低钠或低钾含量的硫酸氨基葡萄糖。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫酸 氨基 葡萄糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,第一步分散:称取一定量D‑ 氨基葡萄糖盐酸盐,加入80%‑100% 的醇溶剂,搅拌,所述醇溶剂选自乙醇、丙醇,醇溶剂的使用量为D‑氨基葡萄糖的4~8 倍;第二步中和:在惰性气体保护下,取与D‑氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:1倍的氢氧化钠或氢氧化钾,加少量水溶解,然后加入到第一步溶液中,搅拌,控制温度为10~50℃,所述惰性气体为氮气或二氧化碳;第三步成盐:在惰性气体保护下,向D‑ 氨基葡萄糖溶液中加入硫酸,搅拌,制备硫酸氨基葡萄糖,反应温度控制在0~50 ℃;硫酸浓度为10%~50% ;反应后控制溶液pH 值在3.0~6.0 之间;第四步析出分离:在惰性气体存在下,向溶液中加入体积为1~3倍的丙酮,0~10℃静置,过滤,保留固体部分;第五步精制:反复用少量有机溶剂洗涤固体,至无氯离子洗出后,减压干燥;所述的有机溶剂选自浓度为80%~100% 的乙醇、丙醇、丙酮。
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