[发明专利]液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201410481429.7 | 申请日： | 2014-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN104211600A | 公开（公告）日： | 2014-12-17 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;徐天华;陈军;黄振;何奇雷;王丽;陈贵才 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/12 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种液态二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备方法。将3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸溶解于适量有机溶剂中，加入一定量的DMF作催化剂，40-80℃慢慢滴加酰氯化试剂，3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与酰氯化试剂摩尔比为1:1.4，于50-90℃酰氯化反应1-5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收套用，残留物冷却至10-50℃，获得液态的中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯，所述3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3-5，所述催化剂相对于底物的摩尔用量为1-5‰。本发明方法采用溶剂法进行乙酰化反应，且采用草酰氯或氯化亚砜作为酰氯化试剂，可有效控制反应进程，有利于溶剂的回收套用，节约了成本，是一种环境友好的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 液态 二硝托胺 中间体 硝基 甲基 苯甲酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
液态二硝托胺中间体3,5‑二硝基‑邻‑甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法为: 将3,5‑二硝基‑邻‑甲基苯甲酸溶解于适量有机溶剂中， 加入一定量的DMF作催化剂，40‑80℃慢慢滴加酰氯化试剂，3,5‑二硝基‑邻‑甲基苯甲酸与酰氯化试剂摩尔比为1:1.4，于50‑90℃酰氯化反应1‑5h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收套用，残留物冷却至10‑50℃，获得液态的中间体3,5‑二硝基‑邻‑甲基苯甲酰氯，所述3,5‑二硝基‑邻‑甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3‑5，所述催化剂相对于底物的摩尔用量为1‑5‰。
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