[发明专利]一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法

摘要

本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法，它是在烟用热熔胶中加入硝酸，加热至融化，再经微波消解后定容制得样品待测液，然后经ICP-MS测定后定量。由于采用硝酸-过氧化氢体系微波消解前处理，ICP-MS检测烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量，简化了前处理和检测方法的同时实现了多元素的同时测定，具有灵敏度高，线性范围宽，谱线简单，检出限低等优点，平行测定的相对标准偏差为2.04%～4.23%，加标回收率为95.2%～118.1%，检出限为0.012μg/L～0.093μg/L，定量限为0.039μg/L～0.309μg/L，操作简便快速，重复性好，结果准确可靠，能实现对烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的准确定量，适用于批量烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量的同时测定。

主权项

一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法，其特征包括以下步骤：a. 样品准备：将热熔胶样品破碎后密封备用；b. 预反应：在0.2g破碎的热熔胶样品中加入5mL 65% HNO₃，然后加热至热熔胶样品融化后，冷却至室温；c. 消解定容：在融化的热熔胶颗粒中依次加入1mL65% HNO₃和1mL30% H₂O₂后，于微波消解仪内按照以下步骤进行消解：（1）由室温经过5min升温到100℃后保温5min；（2）由100℃经过5min升温到130℃后保温5min；（3）由130℃经过5min升温到160℃后保温5min；（4）由160℃经过5min升温到190℃，再保温30min后降温至40℃，然后定容至30mL得到样品待测液；d. 配制标准系列工作溶液：分别准确移取10mg/L的铬、镍、砷、铅重金属元素混合标准溶液，用2%HNO₃稀释定容后，分别得到浓度为0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和100μg/L的铬、镍、砷、铅系列混合标准工作溶液；e. 电感耦合等离子体质谱测定：采用内标法将内标进样管插入1μg/mL 内标溶液中，同时将样品管依次插入上述各浓度的标准溶液、空白溶液和上述样品待测液中进行测定。