[发明专利]一种手性配体1,1’-螺二氢茚-7,7’-二酚合成方法在审
申请号: | 201410490899.X | 申请日: | 2014-09-24 |
公开(公告)号: | CN105503542A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 黄嘉良;庄季昌;卢胜波 | 申请(专利权)人: | 常熟浸大科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/17 | 分类号: | C07C39/17;C07C37/055 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 215513 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种手性配体1,1’-螺二氢茚-7,7’-二酚合成方法,该方法以3-甲氧基苯甲醛为起始原料,经过羟醛缩合、加氢还原、溴化、脱水环合、脱溴以及脱甲基,获得1,1’-螺二氢茚-7,7’-二酚,最终收率高达30-80%,且该工艺简单,避免了剧烈反应条件,所用原料可回收套用,适合产业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 螺二氢茚 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种手性配体1,1’‑螺二氢茚‑7,7’‑二酚合成方法,其特征在于按照如下步骤进行: 步骤1、羟醛缩合在碱性条件下,3‑甲氧基苯甲醛和丙酮经羟醛缩合反应合成得到1,5‑双(3‑甲氧基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮;步骤2、加氢还原1,5‑双(3‑甲氧基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮在金属催化剂的催化下加氢还原碳碳双键,得到1,5‑双(3‑甲氧基苯基)‑3‑戊酮;步骤3、溴化1,5‑双(3‑甲氧基苯基)‑3‑戊酮在溴化试剂的作用下发生溴化反应得到1,5‑双(2‑溴‑3‑甲氧基苯基)‑3‑戊酮;步骤4、脱水环合1,5‑双(2‑溴‑3‑甲氧基苯基)‑3‑戊酮在脱水剂/环合剂的作用下脱水环合,得到4,4’‑二溴‑7,7’‑二甲氧基‑1,1’‑螺二氢茚;步骤5、脱溴以及脱甲基4,4‑二溴‑7,7’‑二甲氧基‑1,1’‑螺二氢茚在脱溴试剂的作用下发生脱溴反应,得到7,7’‑二甲氧基‑1,1’‑螺二氢茚;(6)生成1,1’‑螺二氢茚‑7,7’‑二酚7,7’‑二甲氧基‑1,1’‑螺二氢茚在脱甲基试剂的作用下脱去保护基甲基,得到1,1’‑螺二氢茚‑7,7’‑二酚。
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