[发明专利]一种钝化镁化学物相分析方法

摘要

本发明公开了一种钝化镁化学物相分析方法，通过试料中金属镁与碘可以发生反应生成碘化镁而溶于甲醇中这一特性，使金属镁从试料中有效的分离，再使沉淀中的氧化镁与硝酸反应，进入溶液中，然后分别对溶解有金属镁或氧化镁的溶液进行EDTA显色滴定，从而获得金属镁和氧化镁的含量。本发明方法快速、准确、高效、操作简单、具有较好的实用性。

主权项

一种钝化镁化学物相分析方法，其步骤如下：1)称取试料0.10～0.20克，置于容器中，加碘4～8克，甲醇50～100毫升，于50～60℃水浴中加热并搅拌、回流，得到试料溶液；2)用慢速滤纸过滤试料溶液，并以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集沉淀、滤液备用；3)取沉淀，加入10～30毫升浓硝酸、5～10毫升浓高氯酸，加热硝化，高氯酸冒烟至近干；4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸使沉淀中盐类溶解完毕，用水稀释定容得到氧化镁试液；5)加热步骤2)得到的滤液至近干状态，加入5毫升浓盐酸，加水稀释定容得到金属镁试液；6)取20～30毫升氧化镁试液，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡数分钟，加酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(a)计算氧化镁的百分含量WMgO：(a)其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v1为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，m1为分取氧化镁试液中的试料量；7)吸取20～30毫升金属镁试液，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡数分钟，加酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(b)计算金属镁的百分含量WMg；(b)其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量。