[发明专利]一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法

摘要

本发明属于食品安全技术领域，具体涉及一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法。本发明前处理方法包括待测样品的称量、提取、回旋振荡、离心、净化、衍生化等操作；所用仪器包括离心机、振荡器、恒温干燥箱和氮吹仪等；用本前处理方法制备出的样品溶液可以直接用气相色谱－质谱法进行检测。该前处理方法与现有方法相比，具有操作成本低、高重现性、高准确性、高灵敏度等优点，具有很强的可操作性，有望在农业、质检部门及出入境检验检疫等行业大规模推广应用，具有显著的经济效益。本发明可以准确检测到肉类中是否含有氯霉素，经检测后的动物产品食用是安全的，并符合我国国家标准的要求。

主权项

一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法，其特征在于由以下步骤组成：(1)提取；称取3～8g匀浆后的肉类或蛋类置于100mL离心管中，加入15～25mL乙酸乙酯，均质0.5～1.5min，回旋振荡15～25min，2500～3500r/min离心3～8min；取上清液转入另一100mL离心管中，试样中再用10～20mL乙酸乙酯，再提取一次，合并上清液，氮气吹干；(2)净化；加入0.5～1.5mL甲醇超声溶解残渣，依次加入15～25mL质量分数为3％～8％氯化钠和5～15mL正己烷；回旋振荡5～15min，弃去正己烷层；再加入10～20mL乙酸乙酯，回旋振荡5～15min，静置分层，吸取上层转入15mL具塞离心管中，氮气吹至0.5～1.5mL；(3)衍生化；将上述液体移入5mL具塞离心管中，用1～3mL乙酸乙酯洗原离心管，合并乙酸乙酯溶液，用50℃～60℃氮气蒸发至干；向残余物中依次加入90～110μL正己烷，90～110μL硅烷化试剂，混匀20～40s，于恒温干燥箱中110℃～130℃反应20～40min，氮气吹干；加入0.3～0.6mL甲苯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。