[发明专利]一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法，以芳香肼和卤代芳烃为原料，在固体碱催化剂的二氯甲烷二相体系中进行缩合，得到的不对称双取代肼经催化氧化，制备得到不对称芳香偶氮化合物。用本发明方法得到的产品收率大于85％及以上，产品的纯度达到98％及以上。本发明与现有技术相比较，操作安全简便，操作环境得到大大改善，避免了操作危险的重氮化步骤。本发明反应条件温和，选择性好，过程易于控制，未反应的有机原料可回收再利用，大大降低了环保COD的处理强度，产品质量稳定，适于工业化生产。

主权项

1.一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将芳香肼加入到含有固体碱催化剂的二氯甲烷二相体系中，在20‑40℃的温度下滴入卤代芳烃，然后进行超声反应0.5‑2.0小时；反应后滤除固体，液相进行催化氧化反应4‑6小时，去除水相，二氯甲烷层经常压蒸出溶剂，得到不对称芳香偶氮化合物的粗品，粗品经二氯甲烷重结晶得到成品不对称芳香偶氮化合物；其中，所述芳香肼为苯肼或苯肼的同系物，结构式为：上式中，R2为H，o‑CF3，o‑NO2，p‑NO2或2,4‑(NO2)2；所述卤代芳烃为卤代苯或卤代苯的同系物，结构式为：X为卤素，R₁为H，OMe，o‑NO₂或p‑NO₂；所述的固体碱催化剂为硝酸钾改性的氧化铝固体碱或碳酸钾改性的氧化铝固体碱；所述催化氧化反应中所用的氧化催化剂为5‑10wt％的次氯酸钠水溶液或20‑30wt％的双氧水。