[发明专利]一种可连续化生产全氟磺酸质子交换膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种可连续化生产全氟磺酸质子交换膜的制备方法，其特点是该方法采用流延复合工艺，在微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜表面涂布磺酸树脂，实现聚四氟乙烯增强质子交换膜的连续生产，具体制备包括：微孔膜的预处理、酸洗、水洗以及磺酸树脂溶液的配制和喷涂工序。本发明与现有技术相比具有电导率高，机械强度好，可实现聚四氟乙烯增强复合全氟磺酸质子交换膜的连续生产，进一步降低生产成本，是一条很有应用前景及实用价值的制备方法，尤其适合工业化生产。 

主权项

一种可连续化生产全氟磺酸质子交换膜的制备方法，其特征在于微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜表面采用流延复合工艺涂布磺酸树脂，实现聚四氟乙烯增强质子交换膜的连续生产，具体制备包括以下步骤：  a、预处理将具有微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜在过氧化氢与氨水按2~11：5~7重量比混合的溶液中进行1~25h的热处理，所述热处理的温度为35~95℃；所述过氧化氢和氨水为化学纯；所述膨体聚四氟乙烯微孔膜的厚度为8~15μm，孔径为0.3~0.5μm，孔隙率为55~85%；b、酸洗将上述预处理的膨体聚四氟乙烯微孔膜在硫酸中进行2~36h的热处理，所述热处理的温度为30~125℃，所述硫酸为化学纯；c、水洗将上述酸洗的膨体聚四氟乙烯微孔膜在20~80℃去离子水中进行1~6h的热处理，然后将膨体聚四氟乙烯微孔膜置入乙醇中浸润备用，所述乙醇为化学纯； d、磺酸树脂溶液的制备将磺酸树脂按1~3%重量百分比溶解于甲醇、乙醇、丙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺或甲醇与乙醇和丙醇的混合或氮氮二甲基甲酰胺与氮氮二甲基乙酰胺的混合液中配制成磺酸树脂溶液待用，所述甲醇与乙醇和丙醇按4~9：2~5：5~7体积比混合；所述氮氮二甲基甲酰胺与氮氮二甲基乙酰胺按5~13：7~9体积比混合；所述甲醇、乙醇、丙醇、氮氮二甲基甲酰胺和氮氮二甲基乙酰胺为分析纯；e、磺酸树脂的复合将上述制备的磺酸树脂溶液喷涂在上述步骤c备用的膨体聚四氟乙烯微孔膜一外表面，然后将其置于具有洁净条件的电烘箱内，在120~250℃温度下进行磺酸树脂与膨体聚四氟乙烯微孔膜的交联复合；所述交联时间为10~100min；所述磺酸树脂溶液喷涂的压力为0.02~0.8MPa；所述膨体聚四氟乙烯微孔膜收、放辊的转速为0.01~0.8m/min；电烘箱起始温度为35~65℃；f、收卷成品重复步骤e 对上述膨体聚四氟乙烯微孔膜另一外表面进行磺酸树脂的交联复合，然后将制备的膨体聚四氟乙烯微孔膜增强复合磺酸树脂的质子交换膜收卷成品入库。