[发明专利]一种1-羧烷基地西泮的制备方法无效
| 申请号： | 201410535792.2 | 申请日： | 2014-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN104262269A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 徐丽广;官丹丹;胥传来;匡华;马伟;刘丽强;宋珊珊;吴晓玲 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D243/26 | 分类号： | C07D243/26 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种1-羧烷基地西泮的制备方法，属于生物化工技术领域。本发明将去甲西泮和18-冠醚-6以摩尔比1:1混合，冰浴冷却，加入等摩尔量甲醇钠溶液室温反应备用。冰浴冷却下，再加入等摩尔量的6-溴己酸甲酯，室温搅拌过夜制得酯化物。将酯化物溶于四氢呋喃-纯水溶液中室温反应过夜，纯化制得产物1-羧烷基地西泮。本方法合成步骤简单有效，经鉴定纯度很高，可以满足国内对地西泮药物免疫研究的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑羧烷基地西泮的制备方法，其特征在于步骤为：（1）6‑溴己酸甲酯的制备：将6‑溴己酸溶于甲醇，浓度为1 mmol/mL，再按6‑溴己酸与氯化亚砜摩尔比1:1.5混合，50℃回流反应2‑3h，45℃真空旋干溶剂甲醇，制得6‑溴己酸甲酯；（2）1‑己酸甲酯地西泮的合成：将去甲西泮和18‑冠醚‑6按摩尔比1:1溶于无水四氢呋喃中，浓度为去甲西泮6.0‑6.5 mmol/100mL无水四氢呋喃，冰浴冷却、搅拌下加入与去甲西泮等摩尔量的甲醇钠溶液室温搅拌1h，备用；冰浴冷却下，向上述溶液中滴加入与去甲西泮等摩尔量的6‑溴己酸甲酯，室温搅拌过夜，50℃真空旋转蒸发除去溶剂，粗品经柱层析纯化得酯化物1‑己酸甲酯地西泮；（3）1‑羧烷基地西泮的合成：将酯化物1‑己酸甲酯地西泮溶于四氢呋喃‑纯水V/V = 3/1的溶液中，1‑己酸甲酯地西泮浓度为3‑3.3mmol/10mL，室温搅拌反应12h，50℃旋蒸除去溶剂四氢呋喃，用0.5N盐酸调节pH至7‑8，采用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，38℃真空旋转蒸干，所得粗品经柱层析纯化，得产物1‑羧烷基地西泮。
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