[发明专利]一种孟鲁司特钠中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410557807.5 | 申请日： | 2014-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN104326976A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 楼新灿;王旭 | 申请（专利权）人： | 张家港市信谊化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215621 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种孟鲁司特钠中间体的制备方法，属于医药化工和生物化工技术领域，其步骤为：1)化合物(I)、甲苯、水、羰基还原酶与辅酶混合，控温、维持pH＝6.5～7.5反应，TLC检测反应终点，反应结束经后处理得化合物(II)的甲苯溶液；2)甲基氯化镁的四氢呋喃溶液与无水氯化铈回流反应，反应结束后降温至-10℃以下滴加化合物(II)的甲苯溶液，滴加完毕，低温反应2～5h，TLC检测反应终点，反应结束经后处理得化合物(III)。该制备方法选择性高，反应条件温和，环境友好，不需要分离中间体(化合物II)，提高了收率，节省了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 孟鲁司特钠 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种孟鲁司特钠中间体的制备方法，其步骤为：1)向反应器中加入化合物(I)、甲苯、水、羰基还原酶和辅酶，控制温度在25～45℃，维持pH＝6.5～7.5，在此条件下反应25～60h，TLC检测反应终点，反应结束后升温至75～80℃，加入硅藻土搅拌过滤，滤液分层取甲苯层，甲苯层加入清水洗涤，洗涤后的甲苯层脱水至水分质量百分含量≤0.1％，得化合物(II)的甲苯溶液；2)甲基氯化镁的四氢呋喃溶液加入反应器中，加入无水氯化铈，升温至回流，反应5‑7h，反应结束后降温至‑10℃以下滴加步骤1)中化合物(II)的甲苯溶液，滴加完毕，维持温度‑15～‑10℃保温反应2～5h，TLC检测反应终点，反应结束后加入淬灭剂淬灭反应，加清水洗涤，浓缩溶剂，降温结晶，抽滤洗涤干燥得化合物(III)所述的化合物(I)，化合物(II)与化合物(III)的结构式分别为：![]()
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