[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法

摘要

本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法。该方法采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺。首先将聚丙烯腈树脂和浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，控制树脂的含量为15～25wt％，在8～25℃温度下分散打浆，成浆状混合物；然后向其中加入NaSCN水溶液，控制树脂含量为8～12wt％，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN含量为38～50wt％，在70～90℃下搅拌至PAN完全溶解；最后预热粗原液到70～95℃、脱泡、脱水，多级、循环多次，得纺丝原液。本发明得到的纺丝原液均匀性明显提高，固含量高，满足碳纤维纺丝原液高致密化凝固的要求。

主权项

1.一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法，其采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)将通过水相悬浮聚合工艺制备得到的聚丙烯腈树脂和温度为5～30℃、浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为15～25wt％，维持混合物物料温度为8～25℃进行分散打浆，使聚丙烯腈树脂均匀分散于NaSCN水溶液中形成浆状混合物；(2)在步骤(1)得到的浆状混合物中进一步加入100～140℃的NaSCN水溶液，维持混合物物料温度为70～95℃进行搅拌匀质，直至聚丙烯腈树脂完全溶解，即得纺丝粗原液；此时粗原液中聚丙烯腈树脂的含量控制为8～12wt％，同时，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN的含量控制为38～50wt％；(3)将步骤(2)得到的纺丝粗原液加热到70～80℃，然后通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为15～35℃；(4)将步骤(3)获得的原液加热到75～85℃，然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为35～55℃；(5)将步骤(4)获得的原液加热到80～95℃，然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为45～58℃；(6)将步骤(5)获得的原液进行过滤、调温、调压，获得满足纺丝要求的纺丝原液。