[发明专利]一种液相色谱法检测牛奶中磺胺类药物残留的样品前处理方法及检测方法在审
| 申请号： | 201410564029.2 | 申请日： | 2014-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN105588898A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 王伟;张鹏飞;王丹慧;李梅 | 申请（专利权）人： | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 | 代理人： | 刘子文;徐驰 |
| 地址： | 011517 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种液相色谱法检测牛奶中磺胺类药物残留的样品前处理方法，包括：取1至5克待测牛奶样品，加入10至30mL乙腈，涡旋混合1至5分钟，再于8000至10000转/分钟离心3至5分钟，取上清液；并向离心后的残渣中加入乙腈重复提取一次；合并两次所得的上清液；将合并后的上清液在40至50℃下旋转蒸发至干；再用0.1至0.2mol/L盐酸水溶液2至5mL清洗两次旋蒸瓶、正己烷3至5mL清洗两次旋蒸瓶；合并清洗液并涡旋混合30至120秒，再离心；离心后弃正己烷层，取下层液；将下层液用MCX固相萃取柱净化，得到净化液；将净化液于40至50℃氮气吹干，再用0.1%甲酸乙腈溶液1.0至5mL溶解。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 检测 牛奶 磺胺 类药物 残留 样品 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种液相色谱法检测牛奶中磺胺类药物残留的样品前处理方法，其特征在于，包括：取1至5克待测牛奶样品，加入10至30 mL乙腈，涡旋混合1至5分钟，再于8000至10000转/分钟离心3至5分钟，取上清液；并向离心后的残渣中加入乙腈10至30毫升，涡旋混合1至5分钟，再于8000至10000转/分钟离心3至5分钟，取上清液；合并两次所得的上清液；将合并后的所述上清液置于旋蒸瓶中，在40至50℃下旋转蒸发至干；再依次用0.1至0.2mol/L盐酸水溶液2至5mL、0.1至0.2mol/L盐酸水溶液2至5mL、正己烷3至5mL和正己烷3至5mL分别清洗旋蒸瓶；所得清洗液合并至同一离心管中，涡旋混合30至120秒，再于8000至10000转/分钟离心3至5分钟；离心后弃正己烷层，取下层液；将所述下层液用MCX固相萃取柱净化，得到净化液；以及将所述净化液于40至50℃氮气吹干，再用0.1%甲酸乙腈溶液1.0至5mL溶解；其中所述0.1%甲酸乙腈溶液的配制方法为：取0.1%甲酸水溶液830mL，用乙腈溶解并稀释至1000mL。
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