[发明专利]受阻双酚型抗氧剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410573515.0 | 申请日： | 2014-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN105585454B | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 刘中国;王辉;孙大新 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/20 | 分类号： | C07C37/20;C07C39/16 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;高龙鑫 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种受阻双酚型抗氧剂的制备方法，包括以下工艺步骤：向反应容器中加入2,6‑二叔丁基苯酚和催化剂，每1mol的2,6‑二叔丁基苯酚加入3‑8mL催化剂，在40‑60℃温度条件下搅拌至熔融状，加入甲醛溶液，甲醛与2,6‑二叔丁基苯酚的摩尔比为1：2.0‑2.2，添加完成后升温至60‑80℃，反应2‑5小时，进行抽滤，用40‑50℃的热水水洗3‑5次，滤饼真空干燥，对粗产物重结晶，每1g粗产物加入0.5‑5mL重结晶溶剂，经真空干燥，得到黄色针状晶体。该方法在制备过程中不需添加醇类有机溶剂，生产工艺简单，成本低，制备工艺中的副产物少，抗氧剂纯度和产率高，且有利于环境的保护。 | ||
| 搜索关键词： | 受阻 双酚型 抗氧剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种受阻双酚型抗氧剂的制备方法，包括以下工艺步骤：向反应器中加入2,6‑二叔丁基苯酚和催化剂，每1mol的2,6‑二叔丁基苯酚加入3‑8mL催化剂，在40‑60℃温度条件下搅拌至熔融状，加入甲醛溶液，甲醛与2,6‑二叔丁基苯酚的摩尔比为1：2.0‑2.2，添加完成后升温至60‑80℃，反应2‑5小时，进行抽滤，用40‑50℃热水水洗3‑5次，滤饼真空干燥，对粗产物重结晶，每1g粗产物加入0.5‑5mL重结晶溶剂，经真空干燥，得到黄色针状晶体；所述催化剂为混合酸溶液，包含至少一种弱酸和至少一种中强酸，所述弱酸和中强酸的体积比为1:1；所述弱酸为醋酸、碳酸或两者组合，所述中强酸为磷酸、甲酸或两者组合；其中具体反应式如下：![]()
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