[发明专利]一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法

摘要

本发明一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，将3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇和无水二氯甲烷放在一个反应容器中，在室温下缓慢加入四氯化锆，加毕，持续搅拌，反应结束后加入HCl水溶液，用分液漏斗分去水层，有机层依次用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠水溶液洗涤，至有机层pH为中性，得到的1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇粗产物再经硅胶柱分离、淋洗剂淋洗，用旋转蒸发仪蒸发除有机溶剂，最后得到1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇和1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-2-环己烯基)甲醇的混合物，本发明制备过程简单、操作方便。 

主权项

一种1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于包括下列步骤：（1）、称取3,7‑二甲基‑6,7‑环氧‑2‑辛烯‑1‑醇、无水二氯甲烷和四氯化锆，3,7‑二甲基‑6,7‑环氧‑2‑辛烯‑1‑醇和无水二氯甲烷的摩尔体积比为8.26mmol～10.00mmol：15～60 mL，四氯化锆和3,7‑二甲基‑6,7‑环氧‑2‑辛烯‑1‑醇的摩尔比为1～3: 1，在室温下，将3,7‑二甲基‑6,7‑环氧‑2‑辛烯‑1‑醇和无水二氯甲烷混合后加入到一个反应容器中，然后缓慢加入四氯化锆，加完后，在30～45℃下持续搅拌6～12小时，反应结束后加入质量分数为5～15%的HCl水溶液，再分去水层，有机层依次用饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠水溶液洗涤，洗涤至有机层的pH为中性；（2）、将步骤（1）中所得的中性反应液用第一有机溶剂提取，所得的有机层用无水MgSO₄ 干燥，10～20小时后过滤，所得的滤液蒸发、浓缩后得到1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)甲醇粗产物；（3）、将步骤（2）所得的1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)甲醇粗产物用硅胶柱分离，用第二有机溶剂为淋洗剂，对1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)甲醇粗产物进行淋洗，淋洗到无产物流出为止；（4）蒸馏除去第二有机溶剂，即得无色的1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)甲醇和它的异构体1‑(5‑羟基‑2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯基)甲醇。