[发明专利]一种萘夫西林酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410582634.2 申请日: 2014-10-27
公开(公告)号: CN104356143B 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 苏钦璐;郑清四;潘梅;黄军 申请(专利权)人: 桂林南药股份有限公司
主分类号: C07D499/74 分类号: C07D499/74;C07D499/12
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司11212 代理人: 王新生
地址: 541004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种萘夫西林酸的制备方法,包括以下步骤1)将2‑乙氧基萘甲酸和过量的氯化亚砜进行氯化反应,得到酰氯液,减压蒸除氯化亚砜,残留物用二氯甲烷溶解,得到混合溶液A;2)在6‑氨基青霉烷酸中加入三乙胺和二氯甲烷,搅拌直至溶液澄清,得到混合溶液B;3)将混合溶液A滴加于混合溶液B中进行缩合反应,滴加完毕后保温反应30~90min,得到混合溶液C;4)把混合溶液C浓缩至干,得到固体混合物D;5)将固体混合物D用酮类试剂进行搅拌分散,酸化剂进行酸化,加入醚类试剂搅拌,过滤,滤液加入纯化水或饱和盐水析晶,过滤,水洗,干燥,得到萘夫西林酸。本发明所述方法工艺简单易操作、后处理简单且收率高。
搜索关键词: 一种 西林 制备 方法
【主权项】:
一种萘夫西林酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将2‑乙氧基萘甲酸和过量的氯化亚砜进行氯化反应,得到酰氯液,将所述酰氯液减压蒸除氯化亚砜,并加入二氯甲烷溶解掉残留物,得到混合溶液A;2)向6‑氨基青霉烷酸中加入三乙胺和二氯甲烷,搅拌直至溶液澄清,得到混合溶液B;3)将所述混合溶液A滴加于所述溶液B中进行缩合反应,滴加完毕后保温反应30~90min,得到反应后的混合溶液C;4)把所述反应后的混合溶液C浓缩溶剂至干,得到固体混合物D;5)将所述的固体混合物D在酮类试剂中搅拌分散,再用甲酸将所述固体混合物D酸化至pH=1~2,酸化的温度条件为0~10℃,酸化后,再加入醚类试剂搅拌,过滤,得滤液E,其中:所述酮类试剂的体积与所述固体混合物D的重量之比为1.2~3.0:1ml/g,所述酮类试剂选自丙酮、丁酮、甲基丙酮中的任意一种;所述酸化剂的摩尔浓度为0.03~0.1mol/L;所述醚类试剂的体积与固体混合物D的重量之比为0.8~2:1ml/g,所述醚类试剂选自乙醚、苯甲醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种;6)向所述滤液E中加入纯化水或饱和食盐水并搅拌析晶,过滤,过滤后用纯化水洗涤,干燥,得到萘夫西林酸,所述纯化水或饱和食盐水的体积与所述固体混合物D的重量比为5~8ml/g。
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