[发明专利]一种萘夫西林酸的制备方法有效
申请号: | 201410582634.2 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN104356143B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 苏钦璐;郑清四;潘梅;黄军 | 申请(专利权)人: | 桂林南药股份有限公司 |
主分类号: | C07D499/74 | 分类号: | C07D499/74;C07D499/12 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人: | 王新生 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种萘夫西林酸的制备方法,包括以下步骤1)将2‑乙氧基萘甲酸和过量的氯化亚砜进行氯化反应,得到酰氯液,减压蒸除氯化亚砜,残留物用二氯甲烷溶解,得到混合溶液A;2)在6‑氨基青霉烷酸中加入三乙胺和二氯甲烷,搅拌直至溶液澄清,得到混合溶液B;3)将混合溶液A滴加于混合溶液B中进行缩合反应,滴加完毕后保温反应30~90min,得到混合溶液C;4)把混合溶液C浓缩至干,得到固体混合物D;5)将固体混合物D用酮类试剂进行搅拌分散,酸化剂进行酸化,加入醚类试剂搅拌,过滤,滤液加入纯化水或饱和盐水析晶,过滤,水洗,干燥,得到萘夫西林酸。本发明所述方法工艺简单易操作、后处理简单且收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 西林 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种萘夫西林酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将2‑乙氧基萘甲酸和过量的氯化亚砜进行氯化反应,得到酰氯液,将所述酰氯液减压蒸除氯化亚砜,并加入二氯甲烷溶解掉残留物,得到混合溶液A;2)向6‑氨基青霉烷酸中加入三乙胺和二氯甲烷,搅拌直至溶液澄清,得到混合溶液B;3)将所述混合溶液A滴加于所述溶液B中进行缩合反应,滴加完毕后保温反应30~90min,得到反应后的混合溶液C;4)把所述反应后的混合溶液C浓缩溶剂至干,得到固体混合物D;5)将所述的固体混合物D在酮类试剂中搅拌分散,再用甲酸将所述固体混合物D酸化至pH=1~2,酸化的温度条件为0~10℃,酸化后,再加入醚类试剂搅拌,过滤,得滤液E,其中:所述酮类试剂的体积与所述固体混合物D的重量之比为1.2~3.0:1ml/g,所述酮类试剂选自丙酮、丁酮、甲基丙酮中的任意一种;所述酸化剂的摩尔浓度为0.03~0.1mol/L;所述醚类试剂的体积与固体混合物D的重量之比为0.8~2:1ml/g,所述醚类试剂选自乙醚、苯甲醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种;6)向所述滤液E中加入纯化水或饱和食盐水并搅拌析晶,过滤,过滤后用纯化水洗涤,干燥,得到萘夫西林酸,所述纯化水或饱和食盐水的体积与所述固体混合物D的重量比为5~8ml/g。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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