[发明专利]高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法有效
申请号: | 201410584636.5 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN105525378B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 屠晓萍;李磊;沈志刚;王贺团 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;D01F9/22;D01D1/02;D01D5/06;C08F220/46;C08F220/14;C08F220/06 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,主要解决现有技术中存在的纺丝原液分子量和粘度较小,无法满足高倍牵伸的要求的问题。本发明通过一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,将第一部分溶剂、共聚组分、第一部分引发剂混合后,在与反应物质呈惰性的气体保护下,在30‑50℃下聚合10分钟‑4小时,随后补加第二部分溶剂及第二部分引发剂,在50‑70℃下聚合20‑30小时,原液经减压脱除残余单体和气泡后,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,经凝固、牵伸、水洗、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸及热定型后收丝,得到高模量的碳纤维原丝的技术方案较好的解决了该问题,可用于碳纤维原丝的工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 聚丙烯腈基碳纤维原丝 高模量 制备 碳纤维原丝 纺丝原液 引发剂 溶剂 牵伸 聚合 聚丙烯腈共聚物 干燥致密化 残余单体 反应物质 气体保护 蒸汽牵伸 减压 惰性的 热定型 共聚 补加 可用 上油 收丝 脱除 原液 过滤 凝固 | ||
【主权项】:
1.一种高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,包括以下步骤:(1)原液制备:将第一部分溶剂、共聚组分、第一部分引发剂混合后,在与反应物质呈惰性的气体保护下,在30‑50℃下聚合10分钟‑4小时,随后补加第二部分溶剂及第二部分引发剂,在50‑70℃下聚合20‑30小时,得到聚合原液;聚合原液经脱单、脱泡、过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液;(2)纺丝原液经喷丝板挤出、凝固成型、水洗、牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型后收丝得到聚丙烯腈基碳纤维原丝;其中,所述共聚组分包括丙烯腈、第一共聚单体、第二共聚单体;以重量份数计,第一部分溶剂的量x与第二部分溶剂的量y满足关系式(ⅰ),第一部分引发剂的量m与第二部分引发剂的量n满足关系式(ⅱ):0≤x/(x+y)<1, (ⅰ);0<m/(m+n)≤1, (ⅱ);其中,x+y为溶剂总量,m+n为引发剂总量;所述第一部分引发剂和第二部分引发剂均独立选自选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异庚腈中的至少一种或两种以上;且所述第一部分引发剂不同于第二部分引发剂。
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