[发明专利]一种合成3-羰基-4-杂氮雄甾-17β衍生物的方法有效
| 申请号： | 201410587213.9 | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN104370993A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 左前进;甘红星;谢来宾 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 422900 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成3-羰基-4-杂氮雄甾-17β衍生物Ⅰ的方法，包括以下步骤：(1)在酸性催化剂存在下，将A-失碳-3,5-开裂-雄甾-5-酮-3-羧酸-17β衍生物Ⅱ溶解于二氧六环的氨水溶液中，加热，缓慢滴加溶解有还原剂的氨水溶液，同时发生还原胺化反应和闭环反应；(2)加酸破坏还原剂，常压浓缩，回收二氧六环；(3)降温，甩滤，得滤饼；再用水将滤饼洗至中性，甩干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ粗品；(4)使用甲醇对所得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ粗品打浆，甩滤，得滤饼；再用甲醇洗滤饼，甩干；烘干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ精品。本发明将还原胺化反应和闭环反应一步完成，反应温度低，产品收率高、质量好，经济、环保，适于工业化实施。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羰基 杂氮雄甾 17 衍生物 方法 | ||
【主权项】：
一种合成3‑羰基‑4‑杂氮雄甾‑17β衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在酸性催化剂存在的条件下，将A‑失碳‑3,5‑开裂‑雄甾‑5‑酮‑3‑羧酸‑17β衍生物Ⅱ溶解于加有二氧六环的氨水溶液中，加热，缓慢滴加溶解有还原剂的氨水溶液，同时发生还原胺化反应和闭环反应；(2)反应完毕后，向反应体系中加酸破坏还原剂，常压共沸浓缩，分离，回收二氧六环；(3)对所余反应体系降温，分离产物，得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β衍生物Ⅰ粗品；(4)使用甲醇对所得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β衍生物Ⅰ粗品打浆，分离产物，得3‑羰基‑4‑氮杂雄甾‑17β衍生物Ⅰ精品；反应式如下：![]()
式Ⅱ、式Ⅰ、式Ⅲ中的R相同，且R为羰基、羧酸、羧酸酯、酰胺、乙酰基、羟基、烃基、醚基、氯代基。
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