[发明专利]硼掺杂中空碳球的制备及在直接甲醇燃料电池阴极中的应用有效
申请号: | 201410594717.3 | 申请日: | 2014-10-29 |
公开(公告)号: | CN104475074B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 李颖;陆慧佳;梅园;刘松琴 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J35/08;H01M4/90 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 214000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种硼掺杂中空碳球的制备方法及其在催化氧还原反应中的应用。该方法为:1)合成二氧化硅核种子;2)在二氧化硅核种子中加入间苯二酚、硼源、甲醛,搅拌下反应后转移至反应釜中,待冷却后进行离心、水洗、醇洗、干燥,制得硼掺杂的碳球;3)将得到的硼掺杂的碳球置于管式炉中,在氮气保护下,高温煅烧;4)将步骤3)得到的产物用氢氟酸刻蚀,后进行离心、水洗、醇洗、干燥得到硼掺杂的中空碳球。采用对羟基苯硼酸作为硼源,合成的硼掺杂中空碳球,导电性好,比表面积大,是用于甲醇燃料电池阴极的高性能催化剂。 | ||
搜索关键词: | 掺杂 中空 制备 直接 甲醇 燃料电池 阴极 中的 应用 | ||
【主权项】:
一种硼掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:1)合成二氧化硅核种子;2)在二氧化硅核种子中加入间苯二酚、硼源、甲醛,搅拌下反应后转移至反应釜中水热反应,水热反应温度为100℃,反应时间为12~24h;待冷却后进行离心、水洗、醇洗、干燥,制得硼掺杂的碳球;3)将得到的硼掺杂的碳球置于管式炉中,在氮气保护下,高温煅烧,高温煅烧温度为700~900℃,时间为2~4h;4)将步骤3)得到的产物用氢氟酸刻蚀,后进行离心、水洗、醇洗、干燥得到硼掺杂的中空碳球;其中:步骤1)所述的合成二氧化硅种子具体包括以下步骤:1.1)将二次蒸馏水、氨水、乙醇搅拌均匀,得到混合液A,1.2)将正硅酸乙酯分散在无水乙醇溶液中,得到混合液B,1.3)迅速将步骤1.2)得到的混合液B加入到步骤1.1)得到的混合液A中,搅拌均匀;步骤2)中,硼源为对羟基苯硼酸,间苯二酚与对羟基苯硼酸单体的质量比为1.5:1~4:1,间苯二酚与甲醛质量比为1:1.4;间苯二酚、对羟基苯硼酸分别溶于二次蒸馏水中,再依次加入溶液中,搅拌1~3min后,再缓慢滴加甲醛溶液,搅拌反应时间为12~24h,反应温度为25~30℃。
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