[发明专利]一种3-卤代氧化吲哚衍生物的合成方法无效

专利信息
申请号: 201410598206.9 申请日: 2014-10-30
公开(公告)号: CN104370797A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 胡文浩;黄海峰;马超群;车久威;邢栋 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07D209/34 分类号: C07D209/34
代理公司: 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 代理人: 董红曼
地址: 200062 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种式(I)所示的3-卤代氧化吲哚及衍生物的合成方法,以苯基酰胺重氮和NXS为原料,经一步反应制备得到3-卤代氧化吲哚衍生物。本发明方法避免使用昂贵的过渡金属催化剂、以廉价易得的NXS为原料、反应条件温和、反应步骤少、反应快、成本低、产生的废物少,原子经济性高、操作简单安全可靠。
搜索关键词: 一种 氧化 吲哚 衍生物 合成 方法
【主权项】:
一种3‑卤代氧化吲哚衍生物的合成方法,其特征在于,以苯基酰胺重氮和NXS为原料,经过一步反应制得3‑卤代氧化吲哚,其反应方程式如式(A)所示:其中,R1为氢、对‑甲基、对‑甲氧基、对‑氟、对‑氯、对‑溴、邻‑甲基、邻‑溴、2,6‑二氯;R2为甲基、苄基;R3为甲基、乙基、苄基;X为氯、溴、碘;将所述NXS溶解于溶剂中,在0℃下,将苯基酰胺重氮的溶液缓缓加入到所述NXS溶液中,同时剧烈搅拌;苯基酰胺重氮滴加完毕后,在0℃下继续搅拌,直至苯基酰胺重氮消耗完全;然后,减压蒸馏除去溶剂得到粗产物,对粗产物进行柱层析得到纯产品式(I)所示的3‑卤代氧化吲哚。
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