[发明专利]一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法

摘要

本发明公开一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法，包括以下步骤：提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定。本发明使用的超高效色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在农残检测的灵敏度以及选择性方面都明显优于传统方法，在分析速度方面优于GC和普通LC-MS/MS法；与传统的气相色谱-电子捕获检测器法比较，采用基质分散固相萃取法来检测氟节胺、仲丁灵和除芽通，无需浓缩与过固相萃取小柱，简化了前处理过程，提高了分析灵敏度。

主权项

一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）提取烟草中的目标物：称取烘干磨好的烟叶样品，加入纯水浸润，依次加入内标和乙腈，涡漩混合振荡；放入冰箱冷冻后取出，依次加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠，涡旋振荡后离心；2）N‑丙基乙二胺纯化：移取上清液于新的离心管中，加入无水硫酸镁及PSA吸附剂，于漩涡振荡混合，然后高速离心；吸取上清液经有机相滤膜过滤，移取滤液，并用乙腈和超纯水稀释后待测；3）标准储备液和标准工作液的配制：用乙腈配制氟节胺、仲丁灵和除芽通标准储备液，储存于棕色玻璃瓶中，‑20℃保存；取一定量的各化合物储备液进行混合，用乙腈稀释定容，制得混合标准储备液；用乙腈准确配制二甲戊灵‑d₅内标储备液，用内标储备液配制内标工作液，储存于棕色玻璃瓶中；所有的储备液于‑20℃保存，使用前将其恢复到室温；用空白烟叶的萃取基质配制不同浓度的氟节胺，仲丁灵和除芽通标准工作溶液；4）液相色谱‑串联质谱测定：吸取空白烟叶溶液和配制好的不同浓度的氟节胺、仲丁灵和除芽通标准工作溶液，注入串联质谱检测器，按内标法以峰面积计算出样品待测液中氟节胺、仲丁灵和除芽通含量；前述串联质谱检测器为UPLC‑MS/MS系统，选取的色谱柱为UPLC色谱柱：UPLC HSS T3，规格为100 mm×2.1 mm、1.8μm，柱温35°C；进样量10µL；串联质谱检测的条件为：电喷雾离子源，喷雾电压：2.6 kV；离子化温度350 ℃；雾化气流量：1000 L/Hr； 锥孔气流量50 L/Hr； 碰撞气流量为0.15 ml/min； 碰撞气为氩气，其余气体为氮气； 驻留时间为30 msec，正离子MRM模式采集；洗脱条件为梯度洗脱，选取70%流动相A：甲酸水和30%流动相B：甲酸甲醇溶液初始流动相体系，分析时间为5min，进样量为5μL；所述甲酸水中甲酸体积分数为0.1%，所述甲酸甲醇溶液中甲酸体积分数为0.1%。