[发明专利]一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法

摘要

本发明属氯丁橡胶制备技术领域，为解决现有硫调型氯丁橡胶最终的断链产物不稳定，胶乳放置一段时间后门尼粘度发生变化，生胶贮存稳定性差，长时间贮存后变硬、塑性降低，加工性差且硫化胶性能下降等问题，提供一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法。将硫磺、二硫代四丁基秋兰姆、2‑巯基苯并噻唑溶解于氯丁二烯单体中制成油相；与制好的水相混合乳化，加入引发剂反应；比重达到1.075～1.077时终止反应，静置后调pH 值，冷冻转鼓凝胶，清洗干燥即可。聚合具有明显的可控特征，配方及工艺简单方便，省去断链工艺，较短时间内将分子量调节到合适值，所得胶乳的门尼粘度稳定；克服了胶乳粘度难以控制，贮藏稳定性差等难题。

主权项

一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在100重量份的2‑氯‑1，3‑丁二烯单体中加入0.36重量份的硫磺、3.6重量份的普通松香、0.18～0.54重量份分子量混合调节剂，完全溶解制得油相，其中分子量混合调节剂包括0.27重量份的二硫代四丁基秋兰姆、0.09～0.27重量份的2‑巯基苯并噻唑和0.09～0.27重量份的二硫代二丁基氨基甲酸钠；（2）在1100重量份软水中加入7.5重量份的氢氧化钠、7.2重量份的β‑萘磺酸甲醛缩合钠盐，搅拌使固体物质充分溶解，制得水相；（3）将油相与水相按重量比为1：1.1混合在温度为40℃乳化，搅拌使其形成稳定的乳液体系；调节体系温度至35～45℃的反应温度下，加入引发剂进行乳液聚合，当反应液的比重达到1.075～1.077时，加入终止剂终止反应，制得胶乳；（4）终止反应后脱除未反应的单体，将制得的胶乳平均分成3份，分别在静置0h、24h、36h后用30％的醋酸溶液调节各份胶乳pH至5～7，经冷冻凝聚、水洗涤、干燥，得到胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶。