[发明专利]黄氏响声丸制剂的质量控制方法

摘要

本发明涉及一种黄氏响声丸制剂的质量控制方法，质量控制方法包括采用液相色谱法进行的含量测定，含量测定法中包括游离蒽醌与结合蒽醌、连翘酚、阿魏酸、甘草酸测定法，本发明质量控制方法，灵敏快捷，能准确及时地反映黄氏响声丸中非挥发性主要成分的质量，提高生产监控水平，在工业生产中更具有实际应用意义。

主权项

一种黄氏响声丸制剂的检测方法，其特征在于，包括以下成分的检测，游离蒽醌与结合蒽醌，连翘苷、阿魏酸和甘草酸，所述方法为高效液相色谱法，包括对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，阴性对照溶液的制备，将对照品溶液，供试品溶液，阴性对照溶液注入色谱仪测定，得到色谱图，根据色谱图计算它们的含量，其中所述游离蒽醌与结合蒽醌的检测方法，步骤如下：对照品溶液的制备：取芦荟大黄素对照品适量精密称定，加甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液，取大黄素对照品适量精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的对照品溶液，取大黄酸对照品适量精密称定，加DMSO溶解后加甲醇制成每1ml含0.06mg的对照品溶液，取大黄酚对照品适量精密称定，加氯仿溶解后加甲醇制成每1ml含0.08mg的对照品溶液.取大黄素甲醚对照品适量精密称定，加氯仿溶解后加甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液，供试品溶液的制备：取1g黄氏响声丸加入体积比为5:1‑1:1甲醇‑盐酸混合液40‑80ml后超声提取，取滤液用15‑80ml氯仿萃取2‑4次；合并氯仿层，回收氯仿，用甲醇溶解残渣，定容后即得，游离蒽醌样品：取1g黄氏响声丸加入30‑100ml氯仿后回流提取30‑60min，回收氯仿，用甲醇溶解残渣，定容后即得，阴性对照溶液的制备：取缺大黄药材的黄氏响声丸1g加入体积比为5:1‑1:1甲醇‑盐酸混合液40‑80ml后超声提取，取滤液用15‑80ml氯仿萃取2‑4次；合并氯仿层，回收氯仿，用甲醇溶解残渣，定容后即得，游离蒽醌样品：取1g黄氏响声丸加入30‑100ml氯仿后回流提取30‑60min，回收氯仿，用甲醇溶解残渣，定容后即得，测定：分别吸取上述溶液各10ul，注入液相色谱仪测定，根据色谱图计算分别计算芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的游离型及总蒽醌含量，色谱条件与系统适应性试验：色谱柱Phonomenex Gemini‑NX C18，型号为150×4.6mm，5um，以30‑70:70‑30的乙腈‑0.32％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为254nm，理论塔板数按大黄酚计算应不低于2000，梯度洗脱过程为：乙腈‑0.32％磷酸水溶液38:62保持15分钟，调整为51:49，保持8分钟后调整为55:45，保持12分钟。