[发明专利]一种均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法

摘要

本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法。针对现有掺杂钠盐工艺，钠的分布不均匀，导致颗粒长大不均匀，影响后续产品以及目前含钠WO₃生产方法的不足，本发明公开了一种均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法。本发明是在强碱性条件进行钠掺杂，不需要进行氨浓度调节，原料钨酸铵溶液杂质元素含量较低，掺杂用的原料，没有引入其他对后续工艺有害的杂质，不需用其他物质洗涤，到结晶终点时直接抽干，不需水洗，产品掺钠均匀。本发明的结晶母液量少，容易回收利用；掺杂工序少、操作简单；适用掺钠工艺的含钠化合物种类多；本发明制取的掺钠APT及黄钨粉末的Fsss粒度大、钠元素分布均匀、晶形完整。

主权项

一种均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）以钨精矿经碱分解、离子交换、除钼等工序生产的钨酸铵料液为原料，料液WO₃浓度为200 ~ 300 g/L，氨浓度为28 ~ 34 g/L；（2）在蒸发结晶前将钨酸铵溶液和固体钠盐先后加入结晶反应釜，根据后续产品的要求，含钠化合物的掺杂量按Na/WO₃质量百分比控制在0.05% ~ 0.25%；（3）钨酸铵溶液中固体钠盐搅拌溶解后，开始蒸发结晶，蒸发结晶温度为80 ~ 100℃，搅拌速度为50~200 r/min，结晶终点pH为6.4 ~ 7.0；（4）蒸发至结晶终点时，停止加热、冷却至20~50℃；采用真空抽滤方式将结晶料浆进行过滤抽干，滤出的湿仲钨酸铵不需要水洗直接烘干即可得到含钠均匀的仲钨酸铵粉末，或将湿的仲钨酸铵于煅烧炉内680 ~ 740℃煅烧即可得到含钠均匀的黄钨粉末。