[发明专利]一种采用液相色谱法测定阿普斯特及其制剂中杂质的方法

摘要

本发明公开了一种采用液相色谱法分离测定阿普斯特及制剂中杂质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以缓冲溶液为流动相A，甲醇与乙腈的混合溶剂为流动相B，流动相采用梯度洗脱方法，测定阿普斯特及其制剂的杂质。该方法可以将阿普斯特与已知杂质和未知杂质进行有效分离和测定，专属性强，准确度高，操作简便，能有效控制阿普斯特及其制剂的质量。

主权项

1.一种采用液相色谱法测定阿普斯特及其制剂中杂质的方法，包括：/na）采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；/nb）以缓冲溶液为流动相A，甲醇与乙腈的混合溶剂为流动相B；/nc）流动相采用梯度洗脱方法，流速为0.8ml/min～1.2ml/min，用紫外检测器进行检测；/n其中，所述缓冲溶液为磷酸、磷酸盐溶液或它们的混合物，甲醇与乙腈的体积比为60：40至40：60；所述杂质选自下列化合物中一种或多种：4-氨基-2-[1-（3-乙氧基-4-甲氧基苯基）-2-（甲基磺酰基）乙基]-1H-异吲哚-1,3（2H）-二酮、3-乙酰基邻苯二甲酸、N-{2-[1-（3-乙氧基-4-羟基苯基）-2-（甲基磺酰基）乙基]-1,3-二氧代异吲哚啉-4-基}乙酰胺、N-{2-[1-（3-乙氧基-4-羟基苯基）-2-（甲基磺酰基）乙基]-1,3-二氧代异吲哚啉-5-基}乙酰胺、N-{2-[1-（3-乙氧基-4-甲氧基苯基）-2-（甲基磺酰基）乙基]-1,3-二氧代异吲哚啉-4-基}-2-羟基乙酰胺、3-硝基邻苯二甲酸、（S）-1-（3-乙氧基-4-甲氧基苯基）-2-(甲基磺酰基)乙胺，N-乙酰基-L-亮氨酸盐和3-氨基邻苯二甲酸。/n