[发明专利]一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法

摘要

本发明提供了一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法。该预处理方法包括：取含油污泥，加入硅藻土，研磨，过筛，加入替代物，混匀后用萃取液进行萃取，收集萃取液并浓缩，得到萃取浓缩液；层析柱的装填；层析柱平衡后，将萃取浓缩液加样至层析柱上，充分接触后用正己烷淋洗层析柱，然后用二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液淋洗层析柱，收集洗脱液，直至二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液全部流出，得到多环芳烃的混合液；浓缩多环芳烃的混合液，并氮气吹扫浓缩得到多环芳烃样品。本发明采用快速萃取方法，有机溶剂使用量少、预处理时间短、操作简单。

主权项

一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，包括如下步骤：样品准备：取含油污泥，加入硅藻土，研磨，过筛，得到含油污泥样品；多环芳烃的快速提取：取含油污泥样品，加入替代物，混匀得到含油污泥混合物；将含油污泥混合物用萃取液进行萃取，萃取温度为75℃‑125℃，萃取压力为1500‑1700psi，萃取3‑6次，每次3‑5分钟静态循环；收集萃取液，将萃取液浓缩到1mL‑5mL，得到萃取浓缩液；多环芳烃的净化：层析柱的装填：将柱层析硅胶在120‑130℃活化16‑18h后用二氯甲烷浸泡过夜，采用湿法填柱，填柱完成后，在硅胶层上填充1cm‑2cm厚的无水硫酸钠，用正己烷淋洗层析柱，置换二氯甲烷；收集：层析柱平衡后，将萃取浓缩液加样至层析柱上，充分接触5min‑10min，再用20mL正己烷淋洗层析柱，然后用20mL‑70mL二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液淋洗层析柱，收集洗脱液，直至二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液全部流出，得到多环芳烃的混合液；浓缩：浓缩多环芳烃的混合液，并氮气吹扫浓缩至0.7mL‑0.9mL，得到多环芳烃样品，完成含油污泥中多环芳烃的检测预处理。