[发明专利]一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410666159.7 | 申请日： | 2014-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN104387417A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 吴亚郡;杨春洪;陈小平;陈东庆;王世琴 | 申请（专利权）人： | 茂名市科达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 茂名市穗海专利事务所 44106 | 代理人： | 李好琚 |
| 地址： | 525000 广东省茂名*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂和催化剂加入反应釜内，2,4-二叔丁基苯酚与催化剂的质量比为1：（0.02～0.4），溶剂加入量为2,4-二叔丁基苯酚质量的1.0～3.5倍；b、在氮气保护下，升温至40～60℃，将三氯化磷加入反应釜内，三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚的质量比为（0.1～0.25）：1；c、加热至70～150℃，反应1～5h，停止通氮，减压蒸出溶剂，得结晶物；d、然后加入少量异丙醇过滤洗涤结晶物，得粗三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；催化剂为强碱性阴离子树脂。本发明与传统制备方法相比较，所用催化剂为固体催化剂，便于操作和重生回收利用，同时避免了污染环境。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环保 抗氧剂 三亚 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将2,4‑二叔丁基苯酚、溶剂和催化剂加入反应釜内，2,4‑二叔丁基苯酚与催化剂的质量比为1：（0.02～0.4），溶剂加入量为2,4‑二叔丁基苯酚质量的1.0～3.5倍；b、在氮气保护下，升温至40～60℃，将三氯化磷加入反应釜内，三氯化磷与2,4‑二叔丁基苯酚的质量比为（0.1～0.25）：1；c、加热至70～150℃，反应1～5h，停止通氮，减压蒸出溶剂，得结晶物； d、然后加入少量异丙醇过滤洗涤结晶物，得粗三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯；其中，步骤b和步骤d均在搅拌的情况下进行；溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种；催化剂为强碱性阴离子树脂。
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