[发明专利]一种六氯环三磷腈的合成方法在审
| 申请号： | 201410684338.3 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN104558044A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 刘建文;陈建生;彭劝;李振民;吴泽生;尤雷;周曦 | 申请（专利权）人： | 湖北诺邦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 431700 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种六氯环三磷腈的合成方法，它选用PCl5与NH4Cl在氯苯溶剂中，在催化剂存在条件下发生反应，最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品，将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中，重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈；其包含以下步骤：a.在有机溶剂中先加入PCl5，用磁力搅拌机搅拌均匀，加入复合催化剂；另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中。b.过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，得到磷腈粗产品。本发明工艺简单、成本低，得到高纯度产品的同时有机溶剂经过处理也能够循环利用，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 六氯环三磷腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：选用PCl5与NH4Cl在氯苯溶剂中，在催化剂存在条件下发生反应，最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品，将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中，重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈；其包含以下步骤：a. 在有机溶剂中先加入 PCl5，用磁力搅拌机搅拌均匀，加入复合催化剂；另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中，以此增加反应物PCl5和NH4Cl的接触面积，增大原料利用率，此方法采用复合催化剂催化，以吡啶为缚酸剂、氯苯为有机溶剂，搅拌均匀，加热至100‑130 ℃反应3‑5 h；b. 过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，得到磷腈粗产品；将上述磷腈粗产品溶于有机溶剂中，减压蒸馏收集不同压力、温度下的馏分，过滤洗涤固体产物，最后真空干燥可以分别得到纯度为≥99%的六氯环三磷腈，必要时采用重结晶的方法再次提纯。
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