[发明专利]一种盖草能中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种盖草能中间体的合成方法，所述的盖草能中间体包括盖草能中间体A和盖草能中间体B，其中盖草能中间体A是以L-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯为起始原料，二氯甲烷作为溶剂，三乙胺为缚酸剂，反应得到盖草能中间体A：S-对甲苯磺酰乳酸甲酯；其中盖草能中间体B是以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶和苯二酚为起始原料，在碳酸钾存在下，反应得到盖草能中间体B：3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶；本发明得到的目标产物光学纯度高，合成成本低，反应易于控制；本发明对反应过程中过量的对苯二酚采取回收套用方法，有利于降低成本，减少工业污染；本发明对中间体3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶进行提纯，得到较高纯度的中间体。

主权项

一种盖草能中间体的合成方法，其特征在于，所述的盖草能中间体包括盖草能中间体A和盖草能中间体B，其中盖草能中间体A是以L‑乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯为起始原料，二氯甲烷作为溶剂，三乙胺为缚酸剂，反应得到盖草能中间体A：S‑对甲苯磺酰乳酸甲酯；其中盖草能中间体B是以2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶和苯二酚为起始原料，在碳酸钾存在下，反应得到盖草能中间体B：3‑氯‑2‑（4‑羟基苯氧基）‑5‑三氟甲基吡啶；其详细的制备方法如下：1）盖草能中间体A的制备：以L‑乳酸甲酯、对甲苯磺酰氯为起始原料，二氯甲烷作为溶剂，三乙胺为缚酸剂，其中L‑乳酸甲酯、对甲苯磺酰氯和三乙胺的摩尔质量比为1：1.1～1.5：1～2，在‑5～5℃下反应4～15小时，得到S‑对甲苯磺酰乳酸甲酯；2）盖草能中间体B的制备：以2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、对苯二酚为起始原料，在碳酸钾存在下，其中2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、对苯二酚和碳酸钾的摩尔质量比为1：1.2～2.5：1.2～2，氮气保护，在105～125℃反应3～8小时，反应结束后通过提纯，得到3‑氯‑2‑（4‑羟基苯氧基）‑5‑三氟甲基吡啶。