[发明专利]一种3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇的制备方法，采用二维液相色谱技术从千金子中提取3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇，该方法通过色谱柱、溶解液、流动相等的合理选择，流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，以及第一维和第二维的正交性而达到的互补分离，使得整个分离纯化方法切实可行，可操作性高，且得到的3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇纯度高，最高可以达到96％以上，整个过程工艺稳定，操作简便，分离效率高。

主权项

一种3‑O‑烟酰基‑5,15‑O‑二乙酰基续随子醇的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)取千金子为原料，进行粉碎得到千金子粉末；(2)取千金子粉进行有机试剂提取，有机试剂为乙酸乙酯，收集提取后的上清，过滤，浓缩、干燥；(3)将步骤(2)得到的沉淀重复1～5次提取，收集提取后的上清，进行过滤，浓缩、干燥，得到QJZ初提物；(4)取步骤(3)得到QJZ初提物用流动相进行全部溶解，所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合，经制备液相DAC正相色谱柱进行分离，采用二元流动相体系进行洗脱分离，所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙醇中的一种或几种的组合，洗脱方式梯度洗，检测波长为210nm，收集目的峰，干燥后得到组分化合物QJZ‑8，60℃鼓风干燥箱吹干，进行下一步分离纯化；(5)取步骤(4)得到QJZ‑8组分用流动相进行全部溶解，所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合，经制备液相色谱柱进行分离，采用二元流动相体系进行洗脱分离，所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、甲醇中的一种或几种的组合，洗脱方式梯度洗，检测波长为210nm，收集目的峰，干燥后得到组分化合物QJZ‑8‑5，60℃鼓风干燥箱吹干，QJZ‑8‑5为最终活性目标单体3‑O‑烟酰基‑5,15‑O‑二乙酰基续随子醇。