[发明专利]从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法及其应用

摘要

本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇‑水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C₁₈反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇‑水洗脱5min、40％甲醇‑水洗脱7min、80％甲醇‑水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21‑22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。

主权项

1.一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）超低温粉碎：取干燥的三棱为原料，放入超微粉碎机中进行超微粉碎，同时粉碎全过程用2～10℃的水作为超微粉碎机内部冷却液，超微粉碎时间为5～20min，得到超微粉；（2）溶剂提取：（a）乙酸乙酯提取：在超微粉中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的加入量为超微粉质量的8～10倍，70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀，然后重复1～3次，最终得到沉淀，为粗品A；（b）乙醇提取：将粗品A干燥后，按料液比g/ml为1︰（6～10）加入95%乙醇，充分混匀后70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀，然后重复1～3次，将得到的上清合并，浓缩后干燥，得到粗品B；（3）色谱分离：取粗品B用80%甲醇‑水溶液20～80℃超声溶解至浓度为15～50mg/ml，过膜后通过高压制备液相色谱进行分离，采用的色谱柱为C18反相硅胶色谱柱，采用A流动相为纯水、B流动相为甲醇的二元流动相体系，进样量为1～5mL/针，流动相流速为12～20mL/min，洗脱方式为：20%甲醇‑水溶液洗脱5 min、40%甲醇‑水溶液洗脱7 min、80%甲醇‑水溶液洗脱13 min、100%甲醇洗脱5 min，检测波长为210～280nm，根据紫外吸收光谱收集21‑22min洗脱液作为目的组分，经浓缩后真空冷冻干燥，得到本发明目的化合物邻苯二甲酸二丁酯。