[发明专利]一种2-氯嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201410708552.8 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104402830A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-氯嘧啶的合成方法。本发明合成方法将双氰胺与在2~6℃下溶解于硫酸中,而后在50~60℃加热下使之水解反应4~6h,得到硫酸胍,接着与1-溴-1-乙酰基-3,3-二氯丙烷(式E)在质量浓度为94~96wt%硫酸存在下,于50~60℃下环化反应5~8h,得到2-氨基嘧啶和2-氨基-5-溴嘧啶,同时2-氨基-5-溴嘧啶在钯炭催化剂和氧化镁的催化下于55~65℃下加氢被还原成2-氨基嘧啶,最后将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在-10~5℃下被还原即得到产品。通过上述的制备路线,获得了纯度较高、收率较高的2-氯嘧啶。 | ||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种制备2‑氯嘧啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将双氰胺(式A)与在2~6℃下溶解于硫酸中,而后在50~60℃加热下使之水解反应4~6h,得到硫酸胍(式B),反应式如下,
(2)将硫酸胍与1‑溴‑1‑乙酰基‑3,3‑二氯丙烷(式E)在质量浓度为94~96wt%硫酸存在下,于50~60℃下环化反应5~8h,得到2‑氨基嘧啶(式C)和2‑氨基‑5‑溴嘧啶(式F),反应式如下,
同时将2‑氨基‑5‑溴嘧啶以混合有钯炭催化剂和氧化镁的催化下通入氢气,于55~65℃下还原反应13~20h,得到2‑氨基嘧啶,反应式如下,
(3)将2‑氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂,在‑10~5℃下被还原,得到2‑氯嘧啶(式D),反应式如下,![]()
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