[发明专利]一种硫代酚类抗氧剂的制备方法在审
申请号: | 201410713394.5 | 申请日: | 2012-09-08 |
公开(公告)号: | CN104447593A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 柯中炉;徐峰;蒋军荣;陈红云;陈晓芳 | 申请(专利权)人: | 台州职业技术学院 |
主分类号: | C07D251/46 | 分类号: | C07D251/46 |
代理公司: | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人: | 孙圣贵 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,属于化工合成技术领域。为了解决现有技术中硫代酚类抗氧剂合成过程中中间产物稳定性差,容易被氧化、产品收率低的技术问题,提供一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,该方法包括将原料2,6-二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应,再经过硝化反应、催化加氢反应、取代反应和水解反应,得到相应的硫代酚类抗氧剂。本发明通过将2,6-二取代苯酚进行磺酰化反应,再用于合成硫代酚类抗氧,解决了中间产物易被氧化变质的问题,从而减少了副反应的产生,提高原料的利用率和产品的纯度和收率,各中间产物相对稳定,大大减少了副产物的产生,工艺过程更有利于实际操作。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫代酚类 抗氧剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,其特征在于,该硫代酚类抗氧剂的通式如式Ⅰ所示:其中,式Ⅰ中R1选自C1~C18烷基、C5~C6环烷基、苄基中的一种;R2、R3各自独立的选自C1~C18烷基,其特征在于:该方法包括以下步骤:A、磺酰化反应:在有机溶剂存在的条件下,将原料式Ⅱ化合物2,6‑二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应,得到式Ⅲ化合物2,6‑二取代苯酚磺酸酯;其中,式Ⅲ中R4选自C1~C4烷基、苯基中的一种;B、硝化反应:在极性溶剂存在下,使式Ⅲ化合物与硝酸进行硝化反应,得到式Ⅴ化合物;C、催化加氢反应:在催化剂存在的条件下,将式Ⅳ化合物与氢气进行催化加氢反应,得到式Ⅵ化合物;所述催化剂选自Pd/C、Rany Ni中的一种;D、取代反应:在有机溶剂存在下,将上述式Ⅵ化合物与三聚氯氰进行取代反应;然后,在弱碱性试剂存在下,再与R1SH进行反应得到式Ⅶ化合物;所述弱碱性试剂选自碳酸盐或碳酸氢盐;E、水解反应:在无机强碱性试剂存在的条件下,将式Ⅶ化合物经过水解反应,水解反应结束后,调节pH值至6~7,后处理,得到式Ⅰ化合物硫代酚类抗氧剂。
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