[发明专利]一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法有效
申请号: | 201410716583.8 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN104466152B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 刘庆国;蒋国胜;何立强;路杰 | 申请(专利权)人: | 赵县强能电源有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M10/0525;C01G23/00 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 齐军彩,董金国 |
地址: | 051530 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及于钛酸锂电池生产制造技术领域,特别涉及一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法。针对现有技术中钛酸锂电池负极材料制造工艺复杂和制造成本较高的问题,本发明提供了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法。通过原料混合、多次焙烧、多次球磨、多次砂磨、多次离心和多次造粒等工艺步骤,实现了钛酸锂电池负极材料的制备,制备成本约为70000元/吨,较现有技术的制备成本降低4~5成。 | ||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 负极 材料 钛酸锂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法,其特征在于其包括以下步骤:(a)原料混合(a1)按照重量比100:(0~41):(0~37)称量二氧化钛、碳酸锂和氢氧化锂原料,其中碳酸锂和氢氧化锂不同时取零;(a2)将碳酸锂和/或氢氧化锂原料置于Y型混料机中,启动Y型混料机,执行混料1小时;(a3)加入二氧化钛原料并继续执行混料1小时;(a4)出料并将混合物料装入匣钵;(b)一次焙烧将装有所述混合物料的匣钵置于焙烧炉内,以3℃/min的升温速率升温至100~300℃,以2℃/min的升温速率升温至700~800℃,保温20小时后自然冷却;(c)一次球磨将一次焙烧物料置于球磨机的球磨罐中,开启球磨机并执行球磨10小时;(d)一次砂磨使用隔膜泵将一次球磨物料打入储料罐中,将所述储料罐与砂磨机连接并开启砂磨机;所述一次砂磨过程中,每隔30min检测所述储料罐中物料的粒度;当所述储料罐中物料的粒度D50∈[0.9,1.3]μm或D90≤3μm时,执行步骤(e);当所述储料罐中物料的粒度或D90>3μm时,重复执行步骤(d);(e)一次离心使用隔膜泵将一次砂磨物料打入离心机的离心储料罐中,开启所述离心机并将离心机的转速设置为3500~4000r/min;(f)一次烘干将一次离心物料置于烘箱中,开启所述烘箱并在120℃~150℃下烘干2h;(g)一次造粒将一次烘干物料置于造粒机中,开启所述造粒机并对造粒机中的一次烘干物料进行破碎,破碎后过筛并将一次造粒物料装入匣钵;(h)二次焙烧将装有所述一次造粒物料的匣钵置于焙烧炉内,以5℃/min的升温速率升温至500~600℃,以2℃/min的升温速率升温至780~805℃,保温20小时后自然冷却;(i)二次球磨按照步骤(c)一次球磨对二次焙烧物料进行二次球磨;(j)二次砂磨使用隔膜泵将二次球磨物料打入储料罐中,将所述储料罐与砂磨机连接并开启所述砂磨机;所述二次砂磨过程中,每隔30min检测所述储料罐中物料的粒度;当所述储料罐中物料的粒度D50∈[1.3,1.8]μm或D90≤4μm时,执行步骤(k);当所述储料罐中物料的粒度或D90>4μm时,重复执行步骤(j);(k)二次离心按照步骤(e)一次离心对二次砂磨物料进行二次离心;(l)二次烘干按照步骤(f)一次烘干对二次离心物料进行二次烘干;(m)二次造粒按照步骤(g)一次造粒对二次烘干物料进行二次造粒;(n)三次焙烧将装有所述二次造粒物料的匣钵置于焙烧炉内,以10℃/min的升温速率升温至350~500℃,保温20小时后自然冷却;(o)三次造粒按照步骤(g)一次造粒对三次焙烧物料进行三次造粒,三次造粒后三次造粒物料不入匣钵,针对三次造粒物料执行步骤(p);(p)包装使用铝箔袋封装所述三次造粒物料并抽真空。
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