[发明专利]对甲基氯苄的合成方法在审
申请号: | 201410718840.1 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN104496744A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 王欣荣;刘仁华;覃秀凤;覃春极;袁捷才;何艳;杨志华;韦志鑫;曾蔚;欧阳葭;闭武勤 | 申请(专利权)人: | 柳州丰康泰科技有限公司;广西柳州化工控股有限公司;广西柳化氯碱有限公司 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C22/04 |
代理公司: | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)45113 | 代理人: | 韦微 |
地址: | 545600广西壮族自治区柳州*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及一种精细化工产品对甲基氯苄的合成方法,包括以下步骤:A、以对二甲苯为原料,加热使对二甲苯升温至50~85℃并保持恒温,打开照射光源,在光照条件下慢慢通入氯气进行反应;B、取样分析,当检测出目标产物对甲基氯苄质量含量为20~35%,而且检测出有其他氯化物时,停止反应;然后通入氮气吹除10~20分钟,除去残余的氯化氢气体和氯气;得到氯化混合液;C、加入Na2CO3水溶液洗涤;D、加入Na2SO3水溶液洗涤;E、氯化混合液精馏分离,得到纯度≥98%对甲基氯苄。本发明具有原料易得,操作简单;工艺路线较短,三废排放少;反应过程中不需要另外使用有机溶剂;反应条件温和,安全有保障,易于实现工业化;产品纯度高的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种对甲基氯苄的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:A、以对二甲苯为原料,在反应釜中加入对二甲苯液体,开启反应釜搅拌,加热使对二甲苯升温至50~85℃并保持恒温,打开照射光源,在光照条件下慢慢通入氯气进行反应;B、取样分析,当检测出目标产物对甲基氯苄质量含量为20~35%,而且检测出有其他氯化物时,停止通氯气,停止加热,关闭光源,停止反应;然后通入氮气吹除10~20分钟,除去残余的氯化氢气体和氯气;得到氯化混合液;C、加入5~10wt%Na2CO3水溶液搅拌洗涤氯化混合液,静置分层,排出水相含Na2CO3的溶液;D、加入5~10wt%Na2SO3水溶液搅拌洗涤氯化混合液,静置分层,排出水相含Na2SO3溶液;E、氯化混合液精馏分离:氯化混合液放入精馏塔釜,收集90~120℃,‑90~‑98KPa条件下的馏分,得到纯度≥98%对甲基氯苄。
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