[发明专利]一种纳米级小晶粒Y型分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201410723923.X | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN105712372B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 杜艳泽;张晓萍;秦波 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开一种小晶粒Y型分子筛的制备方法,包括如下步骤:(1)Y分子筛置入适量的蒸馏水中,开启常规搅拌,开启高速搅拌与高频超声仪;(2)将搅拌速度降至100~500转/min,浆液温度升至80~120℃,然后向浆液中滴加浓度为0.5‑2.0mol/L的氟硅酸铵溶液,滴加量为分子筛质量的2%~20%,反应时间30~240Min,停止搅拌5~20min,将浆液与固体颗粒沉淀分离;(3)将浆液置于密闭的高压反应釜内,进行超临界二氧化碳干燥处理,干燥温度为25~65℃,干燥时间为8‑25h,即获得小晶粒Y分子筛。该方法能够制备出纳米级小晶粒Y型分子筛。 1 | ||
搜索关键词: | 小晶粒Y型分子筛 滴加 制备 蒸馏水 超临界二氧化碳干燥 分子筛 制备出纳米级 高压反应釜 沉淀分离 氟硅酸铵 高频超声 高速搅拌 纳米级 小晶粒 密闭 置入 | ||
【主权项】:
1.一种小晶粒Y型分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)Y型分子筛置入适量的蒸馏水中,开启常规搅拌,搅拌频率100~500转/min,pH值调整至10~14,开启高速搅拌与高频超声仪,高速搅拌频率为900~1500转/min,超声波的频率为80~200kHz,功率按溶液体积计为10~60W/mL,提升浆液温度至60~100℃,打浆混合6~12h,浆液的固液比为1:3~1:10;(2)将搅拌速度降至100~500转/min,浆液温度升至80~120℃,然后向浆液中加入钠盐,再向浆液中滴加浓度为0.5~2.0mol/L的氟硅酸铵溶液,滴加量为分子筛质量的2%~60%,反应时间30~240min,停止搅拌5~20min,将浆液与固体颗粒沉淀分离;所述的钠盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠中的一种或几种,加入量为分子筛质量的0.2%~4.0%;(3)将浆液置于密闭的高压反应釜内,进行超临界二氧化碳干燥处理,干燥温度为25~65℃,干燥时间为8~25h,即获得小晶粒Y型分子筛。
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