[发明专利]一种氧化铝载体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410724075.4 申请日: 2014-12-04
公开(公告)号: CN105709711B 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 季洪海;王少军;凌凤香;沈智奇;杨卫亚;王丽华;郭长友 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: B01J21/04 分类号: B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00;C10G45/04
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摘要: 发明公开一种氧化铝载体的制备方法,包括如下过程:(1)称取一定量的拟薄水铝石干胶粉,用适量含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍上述拟薄水铝石干胶粉;(2)将步骤(1)所得物料进行水热炭化处理;(3)将步骤(2)物料挤条成型,干燥后的载体不饱和喷淋浸渍磷酸和草酸铵的混合溶液,浸渍后的载体进行密封加热处理,处理后的载体经干燥、焙烧制得氧化铝载体。该方法制备的氧化铝载体具有较大孔容和孔径,大孔在氧化铝载体径向呈不均匀分布,该载体适用于制备重、渣油加氢脱金属催化剂等领域。 1
搜索关键词: 氧化铝载体 制备 浸渍 拟薄水铝石 干胶粉 大孔 渣油加氢脱金属催化剂 焙烧 不均匀分布 混合溶液 挤条成型 密封加热 水热炭化 糖类物质 不饱和 草酸铵 磷酸 称取 喷淋
【主权项】:
1.一种氧化铝载体的制备方法,其特征在于:包括如下过程:

(1)称取一定量的拟薄水铝石干胶粉,用适量含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍上述拟薄水铝石干胶粉;

(2)将步骤(1)所得物料进行水热炭化处理;

(3)将步骤(2)物料挤条成型,干燥后的载体不饱和喷淋浸渍磷酸和草酸铵的混合溶液,磷酸和草酸铵的质量比为3:1‑7:1,混合溶液中铵离子的质量浓度为0.6%‑1.2%,每次不饱和喷淋浸渍量不高于步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的80%,浸渍后的载体进行密封加热处理,处理压力为自生压力,处理温度为120‑160℃,处理时间为6‑12小时,处理后的载体经干燥、焙烧制得氧化铝载体;

其中,步骤(3)中所述的不饱和喷淋浸渍分两步进行,第一次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的50%‑80%,第二次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的20%‑50%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中多元醇为木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中糖类为葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中多元醇和/或糖类物质的质量浓度为20%‑40%,多元醇和/或糖类物质的水溶液的用量为将拟薄水铝石干胶粉完全浸没,浸渍时间为3‑5小时。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中水热炭化处理为在密封装置内进行的热处理,热处理温度为120‑160℃,处理时间为8‑16小时。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中磷酸和草酸铵的质量比为4:1‑5:1,混合溶液中铵离子的质量浓度为0.8%‑1.0%,每次不饱和喷淋浸渍量不高于步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的70%,浸渍后处理温度为130‑150℃,处理时间为8‑10小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中在密封加热处理之前向体系中加入适量的甲醇,甲醇的加入量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉重量的15wt%‑30 wt%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的60%‑70%,第二次不饱和喷淋浸渍时混合溶液的用量为步骤(1)中拟薄水铝石干胶粉吸水量的30%‑40%。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中成型为将炭化后的拟薄水铝石与适量的田菁粉、柠檬酸水溶液混捏均匀挤条成型。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中干燥过程为在60℃‑130℃下干燥1‑10小时,焙烧过程为在600℃‑750℃焙烧2‑4小时。

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