[发明专利]一种从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法

摘要

本发明涉及一种从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，该方法包括以下步骤：一次提取、二次提取、串联柱分离、结晶；以墨旱莲为原料，经过粉碎处理，提取，串联柱分离，然后结晶，得到所需的蟛蜞菊内酯。本发明从墨旱莲原料中提取蟛蜞菊内酯的方法操作简单，产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。

主权项

一种从墨旱莲中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1]一次提取将墨旱莲粉碎，在25‑60℃条件下，采用水或浓度为1％‑50％的乙醇水溶液提取1‑2h，提取2‑3次，然后将提取渣滤干；2]二次提取将滤干后的提取渣投入到密闭容器中，在20‑60℃条件下，用有机溶剂提取，在提取过程中加入抗氧化剂，提取2‑4h，然后浓缩处理；所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正丁烷、丙酮中的一种或多种混合；所述抗氧化剂为BHT、TBHQ、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、VC中的一种或多种混合；所述抗氧化剂的投量为原料墨旱莲质量的0.01％‑1％；3]串联柱分离对步骤2所得浓缩液进行两个柱分离，然后用洗脱溶剂进行处理，根据薄层斑点收集含有有效成分的洗脱液，浓缩至洗脱液体积的1/100‑1/10，放置结晶；所述两个柱包括预处理柱和常规柱；所述的预处理柱直径为10cm‑50cm，高为50cm；所述的常规柱为40cm×400cm；所述的预处理柱和常规柱的填料为氧化铝、硅胶、MM500、Sephadex LH‑200、C18、001×7、201×7、D204、Lx‑8、LSA‑10中的一种或两种；所述的洗脱溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正丁烷、正己烷、甲醇、乙醇中的一种或多种混合；4]结晶将步骤3所得的结晶，用6‑10倍量溶剂溶解，然后浓缩至结晶的0.1‑2倍量，在100‑1500r/min机械搅拌条件下，加入1‑4倍量浓缩液的溶剂，待溶液出现浑浊，放置6h‑8h结晶，将结晶过滤，干燥既得蟛蜞菊内酯；所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇；所述有机溶剂为石油醚、正丁烷、己烷、乙酸乙酯的一种或多种混合。