[发明专利]一种2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201410735815.4 | 申请日： | 2015-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN104496911A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 曾淼;余志强;徐剑锋;朱家可;卫海浩 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/545 | 分类号： | C07D239/545 |
| 代理公司： | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人： | 张欢勇 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法，以丙二酸二甲酯、盐酸胍为原料，经过环合、亚硝化、还原和成盐反应得到产物；本发明方法的总收率达75％，产品纯度达99.0％；本发明的方法可以简化操作，降低成本，提高反应的收率，降低能耗，减少三废排放，更加适应产业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 羟基 嘧啶 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)、将盐酸胍加入甲醇钠溶液中，升温搅拌至35～50℃，然后滴加丙二酸二甲酯，滴加时保持体系温度恒定，滴加结束后35～50℃保温反应0.5～6h；保温结束后依次经减压蒸馏、加水溶解、加酸调节pH至0～8、降温、抽滤、烘干后得到中间产物Ⅰ；2)、向中间产物Ⅰ中加入氢氧化钠溶液和水，搅拌升温至30～80℃，加入亚硝酸钠；然后滴加盐酸调节pH至0～4，滴加结束后30～80℃保温反应0.5～3h，反应结束后降温、抽滤、烘干得到中间产物Ⅱ；3)、向中间产物Ⅱ中加入水，搅拌升温至20～40℃，然后滴加硫氢化钠溶液，滴加时保持体系温度20～40℃，滴加结束后20～50℃保温反应0.5～4h，反应结束加酸调节pH至pH＝0～9，降温、抽滤、烘干后得到中间产物III；4)、向中间产物II I中加入甲醇，搅拌升温至35～70℃，然后滴加浓盐酸，滴加时体系温度保持在35～70℃，滴加结束后50～80℃保温反应0.5～4h，降温、抽滤、烘干后得到2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基嘧啶盐酸盐。
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