[发明专利]一种制备六氯苯含量低于10ppm的百菌清的方法

摘要

本发明涉及一种制备六氯苯含量低于10ppm的百菌清的方法。所述方法以改性椰壳活性炭为催化剂，通过改进的复合床工艺大规模制备百菌清，且最终产物中六氯苯含量低于10ppm。采用本发明的方法，使得最终产品中六氯苯的含量降低到10ppm以下，提高了间苯二甲腈的转化率≥96％，提高了四氯间苯二甲腈产品的纯度≥99％以及产率≥93％，活性炭的使用寿命达到600h以上，同时实现了六氯苯含量低于10ppm的百菌清的大规模化生产。

主权项

一种制备六氯苯含量低于10ppm的百菌清的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一、催化剂的活化：将改性椰壳活性炭填充到流化床和固定床中，在氮气保护下，升温至120℃对椰壳活性炭进行除水处理；1h后，升温至250℃，通入氯气来活化椰壳活性炭，至尾气中无氯化氢气体；所述改性椰壳活性炭是含有稀土Lewis酸氯化镱和传统的Lewis酸氯化物的椰壳活性炭，所述传统的Lewis酸氯化物为氯化铁和/或氯化锌；所述金属氯化物的添加量为椰壳活性炭总量的0.1～0.5重量％，稀土Lewis酸氯化镱与传统的Lewis酸氯化物的摩尔比为1:30～100；步骤二、间苯二甲腈的预处理：用计量加料器将原料间苯二甲腈投入到熔融器中，原料在熔融器中于170～190℃下熔融；熔融后的间苯二甲腈进入汽化器，从汽化器的上加料口进料，汽化器温度为220～240℃，底部配有沉降室；氮气从下进料口进入汽化器，将汽化的原料从上方带出汽化器；其中间苯二甲腈与氮气的摩尔比为1:6～9；步骤三、氯化：将反应所需氯气的量分为两部分，2/3的氯气与步骤二中含有氮气的间苯二甲腈气体混合，进入步骤a的流化床中，流化床的温度为250～300℃；在流化床中完成了第一步反应的气体再与剩余的1/3氯气混合进入固定床进行补充反应，固定床温度为280～320℃；其中进入固定床和流化床氯气的摩尔比为1:2.5～5，间苯二甲腈与氯气的摩尔比为1:7～10；步骤四、后处理：反应后的气体经冷却后得到四氯间苯二甲腈的晶体粉末；对反应产生的尾气依次用水、FeCl₂、Ca(OH)₂吸收。