[发明专利]一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法

摘要

本发明属于橡胶合成技术领域，为一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法，该方法采用的溶剂为卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂，其中卤代烷烃含量的体积比为1％～55％；使用的主催化剂的组成为R‑Al‑Cl₂:R₂‑Al‑Cl₁:三卤氧钒，催化剂中加入一定比例的水；在所配制的主催化剂中再加入苯并芘和/或亚硝胺类化合物，形成助引发剂；主引发剂为R‑Al‑Cl₂和R₂‑Al‑Cl₁。本发明的优点：催化体系为均相体系，便于加料；通过加入微量水，形成稳定的络合物引发体系；该方法能够解决丁基橡胶的分子量随温度升高而降低的问题，所得丁基橡胶的数均绝对分子量为2千～55万，分子量分布为1.1～2.0之间。

主权项

1.一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法，其特征在于：在利用溶液法合成丁基橡胶过程中，通过改变催化剂的组成合成不同分子量丁基橡胶；其中：采用卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂，其中所述卤代烷烃含量的体积比为1％～55％；使用组成为R‑Al‑Cl2:R2‑Al‑Cl1:三卤氧钒的主催化剂，与微量水形成络合 物引发体系作为主引发剂；其中，R‑Al‑Cl2和R2‑Al‑Cl1的R代表CH3‑，CH3CH2‑，CH3CH2CH2‑，CH3CH2CH2CH2‑和CH3CH(CH3)CH2‑中的任意一种烷基，所述主催化剂还加入一定比例的水，其加入水的摩尔比：主催化剂：水＝0.1～10:1；在配制所述主催化剂中再加入以铝为质量基础基准、摩尔比为0.1％～30％的苯并芘和亚硝胺类化合物作为助引发剂，制得复合催化剂；所述的合成丁基橡胶的单体组成为异丁烯和异戊二烯，其中，异丁烯占总体体积的15％～55％(V)，异戊二烯的加入量为异丁烯体积的0.1％～6％(V)；将所述异丁烯与异戊二烯与溶剂混合，异丁烯和异戊二烯与溶剂体积比15:85～45:55，混合后在所述复合催化剂的水络合体系催化下，经聚合反应得到丁基橡胶。