[发明专利]一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法有效
申请号: | 201410759348.9 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104496778A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 章晓;朱凯;张迁 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/68 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,具体涉及两步反应:第一步,以甲醛和丙酮为原料,固载碱KF/A12O3为催化剂催化合成丁酮醇;第二步,以丁酮醇与苯酚为原料,离子交换树脂D218为催化剂催化合成覆盆子酮。本发明特征是利用固体酸碱代替传统的NaOH、H2SO4等具有强腐蚀性催化剂。本发明具有得率高、生产成本低廉、反应条件温和、设备腐蚀性小、后处理简单、无“三废”污染等优点,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 固体 酸碱 催化 合成 覆盆子 方法 | ||
【主权项】:
一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)将丙酮、固载碱KF/γ‑A12O3催化剂投入反应釜中,搅拌并加热至40~60℃,开始滴加甲醛,反应20‑80min;(2)反应结束,待反应液冷却后,过滤分离出固载碱KF/γ‑A12O3催化剂,烘干待用,蒸馏回收丙酮,再进行减压蒸馏得到高纯度丁酮醇;(3)将苯酚、甲苯、离子交换树脂D218投入反应釜中,搅拌并加热至70~90℃,开始匀速滴加丁酮醇,滴完保温反应15min,继续升温至100~120℃,继续反应4~8h,结束反应;(4)反应液冷却后,过滤分离出离子交换树脂D218催化剂,催化剂用温乙醇进行洗脱,烘干后重复使用;反应液直接进行减压蒸馏,首先回收甲苯、苯酚,再蒸出覆盆子酮粗品,再经结晶重结晶最终得到覆盆子酮产品。
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