[发明专利]用于丁烯氧化脱氢的负载型催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于丁烯氧化脱氢的负载型催化剂及其制备方法，该方法采用共沉淀、喷雾成型、浸渍和焙烧改性等步骤制备丁烯氧化脱氢催化剂，制得的催化剂通式为：AaBbCcDd·FexOe；其中A为Cu、Zn、Cr、Ni中的一种；B为Co、Mn、Mo、Sn中的一种；C为Ca、Sr、Ba、Mg中的一种；D为W。该催化剂用于固定床的丁烯氧化脱氢制丁二烯，丁二烯的产率为77～82％，丁二烯的选择性为92～95％。

主权项

1.一种用于丁烯氧化脱氢的负载型催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将金属前驱体A、B、C分别研磨为40～100目的微球状，将研磨好的金属前驱体B、C混合均匀，将研磨好的金属前驱体A分为两份，所述金属前驱体A按重量百分比分为60～80％的第一份和20～40％的第二份；(2)配置浓度为0.1～2mol/L的硝酸铁溶液，在搅拌条件下，将第一份金属前驱体A加入到硝酸铁溶液中，反应30‑90分钟，再加入混合好的金属前驱体B、C，反应30‑90分钟后加入第二份金属前驱体A，反应20～80分钟后加入粘结剂和活性碳，得到前驱体沉淀物的浆料；(3)搅拌浆料20～60分钟后，向浆料中加入氨水，调节浆料pH值为7.5～10.0；(4)将步骤(3)中所得到的浆料置于80～95℃的环境下进行热改性，改性时间为60～180分钟；(5)过滤，用洗涤水洗涤浆料，调节浆料固含量为10～40％，并使浆料pH值达到7～7.5；(6)喷雾成型后，在金属前驱体D的溶液中浸渍，浸渍温度为15～95℃，浸渍时间为1～24小时；(7)在100～160℃下干燥4～12小时，在400～550℃下活化6～24小时，制得用于丁烯氧化脱氢的负载型催化剂；其中，A为Cu、Zn、Cr或Ni的前驱体；B为Co、Mn、Mo或Sn的前驱体；C为Ca、Sr、Ba或Mg的前驱体；D为W的前驱体；A：B：C：D的摩尔比为2～8：0.05～0.5：0.01～0.5：0.01～0.3。