[发明专利]一种三氮脒及其制备工艺

摘要

本发明公开了一种三氮脒及其制备工艺，首先对氨基苯甲脒盐酸盐经过重氮、偶合、成盐系列反应合成三氮烯，得到的三氮烯再与乙酰甘氨酸反应合成三氮脒粗品，最后三氮脒粗品精制后得到纯品，本发明工艺操作简单、安全，不使用剧毒物质，有机溶剂使用量少，将溶剂残留降低到了最低，具有绿色、环保且收率高、成本低的优点。

主权项

一种三氮脒制备工艺，其特征在于：它包括第一步三氮烯的制备、第二步三氮脒粗品的制备、第三步三氮脒的精制，所述的第一步三氮烯的制备具体为：向反应瓶中加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液，搅拌，加入盐酸，降温至‑5~0℃，滴加NaNO₂溶液，保持反应温度在0℃以下，测试到达重氮终点后再加入对氨基苯甲脒盐酸盐溶液，搅拌，加入醋酸钠溶液，反应50~120分钟，甩滤，收集滤饼加入纯化水加热于60‑75℃溶解，溶解后再降温至7～15℃，用NaOH溶液调节pH=8‑10，甩滤，滤饼即为三氮烯；所述的第二步三氮脒粗品的制备具体为：在反应瓶中加入三氮烯和乙酰甘氨酸，回流反应1～2小时，趁热过滤，降温至0～10℃，结晶3～5小时，甩滤，滤饼即为三氮脒粗品；所述的第三步三氮脒的精制具体为：将三氮脒粗品、C₁～C₄的醇与水的混合溶剂、活性炭加入反应瓶中，回流脱色0.5～2.5小时，趁热压滤，得三氮脒滤液，将滤液降温至‑10～‑5℃结晶2~5小时，甩滤，滤饼真空70℃烘干，粉碎，过筛，混合，得精品。