[发明专利]穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法有效
| 申请号： | 201410795234.X | 申请日： | 2014-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN104447642A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 黄曦 | 申请（专利权）人： | 黄曦 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 北京中建联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11004 | 代理人： | 赵东方 |
| 地址： | 213000 江苏省常州市武进区常武中路*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法。包括以下步骤：（1）将穿心莲叶粉碎后溶解于溶剂中，对原料浸提，固液分离后得到提取液；（2）将上述提取液用干燥方法除去液体，过滤获得穿心莲内酯粗品；(3)将穿心莲内酯粗品配置成溶液，过滤除去不溶物，获得穿心莲内酯溶液；(4)将上述穿心莲内酯溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经两次梯度洗脱，用检测波长为254mm的紫外光度检测器，收集保留时间在15—20min的馏出液。本发明所用溶剂廉价、安全，分离纯化过程一步完成，且可在线实时监测，大大提高了安全性，节约了原料和时间成本，适用于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 穿心莲 内酯 工业化 制备 色谱 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种穿心莲内酯的工业化制备色谱分离纯化方法，其特征在于：包括以下步骤；将穿心莲叶粉碎后溶解于溶剂中，在辅助作用下对原料浸提，固液分离后得到提取液；将上述提取液用干燥方法除去液体，过滤获得穿心莲内酯粗品；将穿心莲内酯粗品配置成溶液，过滤除去不溶物，获得穿心莲内酯溶液；将上述穿心莲内酯溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经两次梯度洗脱，用检测波长为254mm的紫外光度检测器，收集保留时间在15—20min的馏出液；其中：步骤（4）中所述动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱尺寸为![]()
50*250mm,填料为10—50μm反相球形硅胶，流动相为有机溶剂的水溶液，浓度为10—90wt%。
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